固相微萃取-气相色谱-质谱联用测定水中酚类化合物

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1、维普资讯http://www.cqvip.com第3O卷分析化学(FENXIHUAXUE)研究简报第1O期2002年lO月ChineseJournalofAnalyticalChemistryl24O～1242固相微萃取．气相色谱．质谱联用测定水中酚类化合物赵汝松柳仁民崔庆新(聊城师范学院分析化学研究所，聊城252059)摘要建立了固相微萃取与气相色谱．质谱联用技术(SPME．GC．MS)测定水中酚类化合物的新方法，探讨了萃取时间、搅拌速度、离子强度、pH值和解吸时间等条件对萃取量的影响。结果表明：65

2、ttmPDMS／DVB涂层对水中的酚类化合物有较好的萃取效果，用于水中酚类化合物的测定，结果满意。关键词固相傲萃取，气相色谱·质谱，酚类化合物1引言酚类化合物是环境科学必需检测的一类有机污染物，对其测定方法的研究是环境分析研究的主要课题之一l】]。目前，对酚类化合物的分析主要是采用液．液萃取法和固相萃取，这两种方法的主要缺点是多步、费时，且需要大量价格较高并对健康有害的高纯有机溶剂或受到方法本身的限制。固相微萃取(solid．phasemicroextraction，SPME)是90年代发展起来的一种高

3、效的样品预处理技术]，集采样、浓缩于一体，灵敏度高，操作简单]，是一种新型的环境友好的样品预处理技术。本文应用SPME．GC．MS，在优化了萃取时间、搅拌速度、离子强度、pH值、解吸时间等条件的基础上，对水中的酚类化合物进行了测定，获得了满意结果。2实验部分2．1仪器与试剂HP6890GC．5973MSD气．质联用仪(美国惠普公司)，附G1701BA．B．01．00Chemstation软件，G1033A，D．01．00NIST98标准质谱检索库；SPME装置(Supelco公司)，涂层为65／_tmP

4、DMS／DVB(聚二甲基硅氧烷，二乙烯基苯)；色谱柱为HP．5MS，5％苯甲基聚硅氧烷弹性石英毛细管柱(30in×0．25nllnID×0．25／_tmfilm)(美国惠普公司)；微型磁转子(美国Supelco公司)；PC．420型SPME萃取操作平台。苯酚、对甲酚、2，3，6．三甲酚的标准储备液的配制：分别准确称取各化合物(均为分析纯)适量，溶解于色谱纯甲醇(上海陆忠试剂厂)中，制得浓度约为250mg／L的储备液，于冰箱中(4~C)保存。使用时用蒸馏水稀释至所需的浓度即可。实验所用水为去离子水中加入适

5、量高锰酸钾和固体氢氧化钠重蒸水。2．2GC．MS条件载气：高纯He，流速1．5mL／min；汽化室温度：250~C；进样方式：无分流进样；柱温：初温100~C，保持5ITlin。以IO~C／min的速度攀升至150~C；传输线温度：280~C；离子源温度：230~C；电子能量：70eV。2．3实验方法在萃取瓶中加入一个微型磁转子与12mL样品溶液或实际样品，立即用带硅橡胶垫的瓶盖封闭。将固相微萃取装置的不锈钢针管插入瓶中，推出萃取头，使其浸入到溶液中。调节萃取头的位置，使微型磁转子在搅拌时不会损伤萃取头

6、，且萃取头完全浸入到溶液中，同时还要使不锈钢针管不要触及溶液。萃取完成后，收回萃取头，拔出针管，迅速插入到气相色谱汽化室内进行热解吸，并进行Gc·Ms分析。3结果与讨论3．1萃取时间的选择2001．11-21收稿；2002．04．28接受维普资讯http://www.cqvip.com10期赵汝松等：固相微萃取．气相色谱．质谱联用测定水中酚类化合物固相微萃取过程是一个富集平衡的过程。考察了不同萃取时间对萃取量的影响，从图I可以看出，30min后，涂层对3种酚的萃取量基本保持不变，故萃取时间选定为30mi

7、n。3．2搅拌速度的选择通过搅拌可加快分析物质量传递的速度。考察了不同搅拌速度对萃取量的影响，从图2中发现：在搅拌速度为1250r／rain时，各分析物萃取量最大，故搅拌速度选为1250r／rain。S一一专嚣警警垂釜图1萃取时间对酚类萃取量的影响图2搅拌速度对酚类萃取量的影响Fig．1Efectofsolidphasemicroextraction(SPME)timeonFig．2Efectofstirringrateontheadsorptionofphenolstheadsorptionofphe

8、nols1．O．2ttg／L2，3，6-三甲酚(2，3，6-trimethylpheno1)；2．1m一g。，0L一对×一童再_誊l矗)I矗u【11．O．2mg，L2，3，6-三甲酚(2，3，6-trimethylpheno1)；2．1mg，L对甲酚(4methylpheno1)；3．O．5ms／L苯酚(pheno1)。54320甲酚(4-methylpheno1)；3．O．5ms／L苯酚(pheno1)。3．3pH值的选择在酸性环境中，酚