固相微萃取-气相色谱-质谱联用测定水中痕量2-甲基异冰片和土臭素.pdf

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1、第39卷分析化学(FENXIHUAXUE)来稿摘登第12期2011年l2月ChineseJournalofAnalyticalChemistry1932～1933——一—D0I：10．3724／SP．J．1096．2011．01932i来稿摘登i＼＼固相微萃取一气相色谱一质谱联用测定水中痕量2一甲基异冰片和土臭素寇立娟梁春实魏树龙臧金海蔡柳燕(锦筑(烟台)食品研究开发有限公司，烟台264006)1引言2-甲基异冰片(2-Methylisoborneol，MIB)和土臭素(Geosmin，GSM)主要由放线菌、真菌和蓝绿藻代谢产生，这

2、两种物质是目前造成饮用水具有霉味和土味的主要原因，尽管其在样品中的含量极低，但人的嗅觉对其极为敏感，微量的这些物质便能感觉，有研究表明，人类对2-甲基异冰片和土臭素的嗅阈值分别为1O和30ng／L。目前，吹扫捕集(PT)和固相微萃取(SPME)技术结合气相色谱质谱法(GCMS)是测定这两种异味物质较普遍的方法】，但PT技术相比SPME技术需昂贵的仪器设备，操作也相对复杂。SPME技术多采用磁力加热方式萃取挥发性化合物】，但这种加热方式需配备专门的仪器设备，升温相对较慢，而水浴加热方式鲜见报道。本研究采用水浴加热，建立了水中甲基异冰片

3、和土臭素的SPMEGC～MS测定方法，为水中异味物质分析提供了参考。2实验部分2．1仪器与试剂OP2010气质联用仪(GC—MS，日本岛津公司)。固相微萃取装置手动进样手柄，配备DVB~DMS和DVB／CAR／PDMS萃取头(美国Supelco公司)。20mL螺纹口顶空进样瓶72．5mm×22．5mmo．d．和56mm×27．5mmo．d．(德国CNW公司)。恒温水浴锅(日本Yamato公司)。100mgm2-甲基异冰片和土臭素(德国Dr公司)。2．2标准溶液及样品溶液的配制100mg／L的标准品原液用水逐级稀释配制成1000g／L

4、的混合标准溶液，配制后，取0．5mL分装于1．5mL离心管中，冷冻可保存6个月。1000g／L混合标准储备液逐级稀释配制成1~tgtL的混合标准品原液，然后逐级稀释至0，5，10，25和100ng／L标准溶液，仅限当日用。分析前，准确量取10mL标准溶液和样品溶液于20mL顶空进样瓶内，封盖，备用。2．3SPME操作把样品放人65℃水浴中使样品瓶内液面和水浴液面相平，预热5rain，将SPME装置调至1cm刻度处，插入样品瓶上空，露出萃取头吸附30min，缩回萃取头，拔出SPME装置，调至刻度2cm处，插入GC进样口，解析5．5mi

5、n进行GC-MS分析。2．4色谱一质谱条件DB一5ms柱(30mX0．25mm×0．25um)；起始柱温40℃，保持3min，以10~Ctmin升至180℃，再以40℃／min升至300℃；柱流量为1．7mL／min；接触面温度为270℃；离子源温度为200℃；进样口温度为220℃；MIB定量离子为m／95，定性离子为m／107，108和135；GSM定量离子m／112，定性离子为／97，111和126；不分流进样。3结果与讨论3．1GC-MS分析方法的确定考虑到某些水样污染较严重，SPME会提取很多其他挥发性成分，因此起始注温不宜

6、太高，分析时间不宜太短；经过大量的试验验证，建立了2．4节的分析方法，在此分析条件下，对MIB和GSM进行全离子扫描，得到其质谱图，确定了MIB定量离子为m／z95，定性离子为m／z107，108和135；GSM定量离子m／112，定性离子为m／z97，111和126。3．2水浴液面和顶空样品瓶内液面差对萃取效果的影响考察了水浴液面和样品瓶内液面差为n1和2cm对SPME萃取效果的影响。当水浴液面和样品液面相平时，SPME萃取效果最好，这是因为当水浴液面高于样品液面时，瓶上空温度较高，不利于物质向上空挥发，进而影响萃取效果。因此，选

7、取水浴和样品液面相平，并不断往水浴槽中加水，弥补挥发的水分。3．3不同萃取头对SPME萃取效果的影响DVB~AR／PDMS萃取头对MIB的萃取效果较好，而DVB~DMS萃取头对GSM的萃取效果较好。因此可以根据不同的分析要求选择合适的萃取头，本实验选择DVB~AR／PDMS萃取头。3．4水浴温度和时间对SPME萃取效果的影响考察了水浴温度为55，60，65，70和80℃时的萃取效果。随着温度的2o11-04—15收稿；2011-06～20接受*E—mail：klj1l82@163．corn第12期寇立娟等：固相微萃取一气相色谱质谱联

8、用测定水中痕量2一甲基异冰片和土臭素1933升高，萃取效果增强，当萃取温度达到65℃时，增幅不明显，本实验选择65℃为萃取温度。考察了萃取时间为15，2O，25，30和35min时的萃取效果。随着萃取时间的增加，萃取效果增强，当萃取时