固相萃取-气质联用测定水体中的土臭素和二甲基异冰片.pdf

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1、第8卷第3期供水技术Vol_8No．32014年6月WATERTECHNOLOGYJun．2014零口爨分析监测藿《《《固相猕宋帅帅，王晓波，田立平，郑振魁，张健(潍坊市市政公用事业管理处，山东潍坊261041)摘要：采用固相萃取(SPE)技术结合气相色谱／质谱联用的检测方法，对水体中的土臭素(Geosmin，GSM)和二甲基异冰片(2一methylisoborneol，MIB或2一MIB)进行痕量检测，建立了一种准确、快速、简易的检测方法。该方法具有较好的线性，相关系数大于0．999，线性范围为4～400ng／L，最低检出限达1ng／L，重复测定的相对标准偏差小于3％，

2、回收率为78．2％～92．3％。关键词：土臭素；二甲基异冰片；气相色谱／质谱联用；固相萃取中图分类号：0657文献标志码：C文章编号：1673—9353(2014)03—0050—03doi：10．3969／j．issn．1673—9353．2014．03．013土臭素(Geosmin，GSM)和二甲基异冰片(2一1．2气相色谱质谱条件methylisoborneol，MIB或2一MIB)是最主要、最常见载气：高纯氦气；流速：1．0mL／min；进样方式：的导致水中土味和霉味的两种异嗅物质，主要是蓝自动进样(分流比为10：1)；进样口温度：220oC；绿藻、放线菌和真菌的

3、分泌物，人的嗅觉对其极为敏检测器温度：230c【=；数据采集和分析：质谱检测器。感，只要含有微量的这些物质便能感觉到u-3]。日柱箱升温程序：初始温度4O℃保持1min，以本是世界上唯一将GSM和2一MIB列人饮用水指10oC／min升至160qC并保持2rain，再以20℃／rain标的国家，规定饮用水中GMS和2一MIB的质量浓升至240oC并保持1min。度最高为10ng／Ll4-51。我国《生活饮用水卫生标1．3萃取方法准》(GB5749-2006)附录A中将土臭素和二甲基取1L水样经0．45txm的滤膜过滤，再经固相异冰片列人生活饮用水水质参考指标，并规定其限萃

4、取仪萃取，采用C18固相萃取小柱，萃取方式如值均为10ng／L。随着我国人均生活水平的提高，人下：①预活化：先用1mL甲醇以0．5mL／min速率冲们对饮用水的关注程度越来越大，对饮用水口感的洗2次，再用1mL去离子水以0．5mlVmin速率冲要求也越来越高。我国大多数地区的饮用水水源为洗3次；②过水样：水样上样量为lL，以5mL／min地表水，水体中土臭素和二甲基异冰片存在的几率速率过样；③洗脱：最后用1mL甲醇，以0．5非常高。针对上述问题，笔者采用固相萃取一气质mL／min速率洗脱2次。联用法检测水体中的土臭素和二甲基异冰片，建立1．4样品的测定了一种准确、快速、简

5、易的检测方法。经萃取后收集样品2mL，通过GC／MS分析，进1试验部分样量为1．0IxL。1．1仪器与试剂2结果与讨论气相色谱一质谱联用仪(Angilent，7890A一2．1定性分析5975c)；色谱柱(HP一5MS)；检测器(MS)；选择离根据标准物质出峰时间进行定性分析，二甲基异子扫描(特征离子95，107和112)；CTC进样器；固冰片的出峰时间为9．999min，土臭素的出峰时间为相萃取仪。13．136min。土臭素和二甲基异冰片色谱图见图1，·5O·宋帅帅，等：固相萃取一气质联用测定水体中的土臭素和二甲基异冰片第8卷第3期土臭素和二甲基异冰片质谱图分别见图2和

6、图3。别为2，5，10，20，50，100和200L。采用外标法进行定量分析。土臭素和二甲基异冰片的线性方程8oo9．999及相关系数见表1。越60013．136*000400o0OOoo2o0．．1．00010．00l1．0012．0o13．o014．000oot／min卅000ooO43I69．08。1。7cl14．0图1土臭素和二甲基异冰片色谱图000-I．055．0000。1：o⋯27。L．0Illll．．．{Ll”olol。00o0_2040608O1001201401600oO_t／min0o0：ooO图3二甲基异冰片质谱图000_*L0oO_表1线性方程、相

7、关系数及线性范围oo0-41·O0o0。29．0相关系线性范浓缩后的oo0物质标准曲线方程数R围／(·线性范围／‘．．I⋯上⋯67．08．l1JI．097．⋯0．I⋯1205．013．5o149I．．0L-。1(ng·L)二甲基异冰片v=131．4x一491．390．99942—2001～40o土臭素y=87．786x一133．120．99952～2001～4002．3萃取方法的优化2．3．1过样速度、洗脱剂种类及体积的优化对过样速度、洗脱剂种类及体积通过加标回收试验进行优化，优化方案如表2所示，土臭素和二甲基异冰片的加标量为