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《气相色谱法测定土臭素和2－甲基异冰片》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。
1、气相色谱法测定土臭素和2－甲基异冰片第5卷第2期2011年4月供水技术WATERTECHNOI0GYVo1.5No.2Apr.2011固.桐狲李福安,张焕伟,巢(东江水务有限公司,猛,曾东宝,严锦玲广东东莞523109)摘要:研究了固相萃取～气相色谱法(GC/FID)测定饮用水中微量的土臭素和2一甲基异冰片(2一MIB)的试验条件.结果表明,用SPEC18固相萃取小柱处理250mL水样,用甲醇洗脱并定容至1mL,取1L进样至气相色谱仪,土臭素最低检出质量浓度为0.05g/L,2一甲基异冰片最低检出质量浓度为0.10g/L.关键词:土臭素;2一甲基异冰片;畀嗅物质;气相色谱法;固相萃取中图分
2、类号:0657.7l文献标志码:C文章编号:1673—9353(2011)02—0054—02doi:10.3969/i.issn.1673—9353.2011.02.017土臭素(Geosmin,GSM或GEO)和2一甲基异冰片(2一methylis0borneol,2一MIB)皆为藻类的分泌物¨,是土臭物质的主要代表,是造成水源水及饮用水具有土味和霉味的主要原因.现有的检测方法是感官分析法和仪器分析法...感官分析法依靠人的嗅觉进行分析,受主观因素影响且无法准确定量.各种仪器分析法的主要区别在于样品的前处理,常见的有蒸汽蒸馏萃取法,液一液萃取法,吹扫捕集法和闭环普及法,但是这些提取方法
3、均存在如耗费大量有机溶剂,提取效率低,操作复杂,处理时问长等缺点,无法满足课题试验需要.笔者采用气相色谱法(GC/FID)检测,以保留时间定性,外标法定量,研究了固相萃取富集方法,结果表明该方法操作简单,溶剂耗费量小,并且检测限低.1试验部分1.1试验仪器与试剂Agilent7890A气相色谱仪,FID火焰离子检测器,HP—Innowax毛细管柱(30ITI×320m×0.50mm).真空泵并固相萃取装置,WatersSep—PakSPEC18固相萃取小柱.土臭素标准物质和2一甲基异冰片标准物质的质量浓度均为1000mg/L,用甲醇分别稀释成质量浓度为1mg/L的储备液;甲醇为色谱纯;试验
4、用水为Milli—Q超纯水.1.2固相萃取方法土臭素和2一MIB为半挥发性有机物J,在较低温度下可氮吹浓缩.用1mL甲醇激活固相萃取小柱,然后控制水样以250mL/120rain通过固相萃取小柱,再用3mL甲醇洗脱,氮吹定容至1mL以供测定.1.3色谱条件进样口温度为200oC,不分流进样,进样体积为1hal.有研究表明91,GSM是稳定的Chair结构,而2一MIB为类似五角环结构,具有热不稳定性,在较高的温度条件下易分解损失.因此进样温度不宜过高.载气流量:3mL/min;升温程序:100℃,保持2min,以l0cc/rain升高至220℃,保持3rain;FID检测器温度:250oC
5、.2一MIB,GSM的保留时间分别为6.591rain和9.203rain.2结果与讨论2.1固相萃取的洗脱溶剂试验对丙酮,丙酮～甲醇溶液(体积比为1:1),甲醇3种洗脱溶剂进行了比较,结果表明,甲醇基金项目:国家水体污染控制与治理科技重大专项(2008ZX07423—002)?54?李福安,等:固相萃取一气相色谱法测定饮用水中土臭素和2一甲基异冰片第5卷第2期的洗脱效果最佳,用量为3mL.2.2方法线性范围采用固相萃取处理水样,用甲醇定容,标准溶液直接进样测定,土臭素质量浓度分别为0,12.50,20.O0,30.00,40.()()和50.00L;2一甲基异冰片质量浓度分别为0,25.
6、00,40.00,60.00,80.00和100.O0L.根据检测数据得到2一MIB拟合方程:Y=0.031Ox+0.0113,R=0.9992;GSM拟合方程:Y=0.038】一0.00046.R=0.99982.3最低检出浓度采用固相萃取处理250mL水样时,土臭素和2一甲基异冰片的最低检测质量浓度分别为0.05和0.10g/L.可以通过加大水样处理量来降低固相萃取方法的最低检测浓度.2.4精密度与加标回收率在未检出土臭素及2一甲基异冰片的纯水中加入土臭素及2一甲基异冰片,测定1.0和10.0g/L质量浓度下的加标回收率(测定6次),回收率均高于80%,相对标准偏差为1.40%～5.8
7、9%,见表1.表1加标回收率及精密度加标物质加标量/(g?L)测定结果/:Ixg?L)平均回收率/%相对标准偏差/%1.00.830.910.970.940.950.989305.89土臭素10.09.409.799.529.119.149.5O94.12.721.00.910.950.870.920.850.8989.84.012一甲基异冰片10.09.019.129.119.219.339.3391.91.402.5
