气相色谱法测定脑通注射液中冰片的含量

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1、气相色谱法测定脑通注射液中冰片的含量【摘要】　　目的用气相色谱法同时测定冰片中异龙脑和龙脑的含量。方法以萘为内标物，采用内标物预先加入法，弹性石英毛细管柱DB-ethodsTheinternalstandardmethodployed.Naphthalene,theinternalstandard,plebeforetreatment.TheGCsystemconsistedofDB-n(30m×0.32mm，0.25μm)，nitrogenasthecarriergas,columntemperatureat130℃,andFIDasthedetector.Resu

2、ltsSyntheticborneol(borneolandisoborneol)andnaphetaleneatographiccondition.Theaveragerecoveryofsyntheticborneolethodissensitive,accurate,andcanbeusedtocontrolthequalityofthepreparation.　　Keyatography　　脑通注射液是由黄芪、栀子、冰片等8味中药组成的复方制剂，具凉血活血、开窍醒脑等功效。临床用于脑脉瘀阻所致中风昏迷、脑栓塞等。本实验建立了制剂中冰片的气相色谱测定方法，用以控

3、制其质量［1~3］。　　1仪器与试药　　1.1仪器Agilent6890N气相色谱仪，FID检测器；弹性石英毛细管柱DB-×0.32mm，0.25μm）。　　1.2试剂冰片对照品（批号743-8902），购自中国药品生物制品检定所提供。　　2方法和结果　　2.1色谱条件与系统适用性实验H2流速为30ml/min,空气流速为400ml/min；柱温为110℃；进样口温度为200℃，检测器温度为200℃，分流比为12∶1。　　按处方量配制缺冰片原料的阴性对照样品，照上述色谱条件测定，比较了供试品溶液、冰片对照品溶液、阴性对照样品液的色谱图，结果在正文色谱条件下，样品中各分

4、色谱峰能达到基线分离，阴性对照液中色谱峰对测定无干扰（见图1）。　　2.2校正因子测定取适量萘，用乙醇溶解，并稀释成每毫升中含2mg的溶液，摇匀，作为内标溶液。另取适量冰片对照品，用乙醇溶解并稀释成每毫升中含1.5mg的溶液，摇匀，作为对照品溶液。精密吸取对照品溶液2ml，内标溶液1ml，混匀；取1μl注入气相色谱仪，计算校正因子。　　图1专属性实验（略）　　2.3供试品溶液的制备精密吸取本品溶液2ml，精密加入内标溶液1ml，混匀；取1μl注入气相色谱仪，测定，计算，即得。　　2.4样品溶液稳定性实验取同一批号（060312）的供试品溶液，精密吸取1μl,每间隔一定

5、时间进样，测定，进行峰面积考察，以异龙脑和龙脑合计，平均峰面积为520.52，RSD为2.15％。结果表明，供试品溶液在12h内基本稳定。　　2.5精密度实验（重复性实验）取同一批号的脑通注射液6份，按含量测定方法项下平行实验，测定其含量，结果为冰片含量（以异龙脑和龙脑合计）为1.52mg/ml。　　2.6线性关系的考察精密称取冰片对照品适量，加乙醇溶解并制成每毫升含15mg的溶液，作为储备液。分别精密量取对照品储备溶液0.2，0.4，0.6，1.0，1.5，2.0ml置于10ml量瓶中，加内标溶液至刻度，摇匀。分别精密吸取各对照品溶液2ml，精密加入内标溶液1ml，

6、混匀；取1μl注入气相色谱仪，按正文所述色谱条件测定峰面积，以浓度为横坐标（X），对照品峰面积与内标峰面积之比为纵坐标（Y），绘制标准曲线，计算回归方程。　　线性方程为：Y=0.6849X＋0.0083,r=0.9998　　结果表明冰片（以异龙脑和龙脑合计）在0.30~3.0mg·ml-1范围内有良好的线性关系。　　2.7回收率实验按处方配制空白制剂（6份），精密称定，以不同比例分别精密加入冰片对照品适量，照上述色谱条件，以异龙脑和龙脑合计，计算回收率。结果见表1。　　表1加样回收率实验（略）　　上述结果表明本方法具有良好的回收率。　　2.8样品测定本品3批，按正文所

7、述方法测定，计算冰片的含量分别为1.52mg/ml（批次060312），1.56mg/ml（批次060315），1.48mg/ml（批次060318）。　　3讨论　　药物制剂中冰片原料通常为合成品，在生产过程中有异龙脑生成，用气相色谱分析为两个峰，故计算含量时应取异龙脑和龙脑峰二者之和。不同来源的原料其差异明显，故应对合成冰片的来源进行质量控制，在产品投料前，应进行测定。　　在实验中对色谱条件的各种参数如温度等进行了优化，结果在115℃时异龙脑和龙脑峰色谱峰达到了很好的分离，峰形好，理论板数高。　　本实验方法灵敏度高，专属性与重复性好，操作简便，可用