气相色谱法测定白酒中甲醇的含量

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1、气相色谱法测定白酒中甲醇的含量一、实验目的1．了解气相色谱仪(火焰离子化检测器FID)的使用方法。2．掌握外标法定量的原理。3．了解气相色谱法在产品质量控制中的应用。二、实验原理气相色谱法(gaschromatography)是一种分离效果好、分析速度快、灵敏度高、操作简单、应用范围广的分析方法。它是以气体为流动相(又称载气)，当气体携带着欲分离的混合物流经色谱柱中的固定相时，由于混合物中各组分的性质不同，它们与固定相作用力大小不同，所以组分在流动相与固定相之间的分配系数不同，经过多次反复分配之后，各组分在固定相中滞留时间长短不同，与固定相作用力小的组分先流出色谱柱，与固定相作用力大的组

2、分后流出色谱柱，从而实现了各组分的分离。色谱柱后接一检测器，它将各化学组分转换成电的信号，用记录装置记录下来，便得到色谱图。每一个组分对应一个色谱峰。根据组分出峰时间(保留值)可以进行定性分析，峰面积或峰高的大小与组分的含量成正比，可以根据峰面积或峰高大小进行定量分析。在酿造白酒的过程中，不可避免地有甲醇产生。根据国家标准(GB10343—89)，食用酒精中甲醇含量应低于0．1g/L(优级)或0．6g/L(普通级)。利用气相色谱可分离、检测白酒中的甲醇含量。外标法，也称标准校正法，是色谱分析中应用最广、易于操作、计算简单的定量方法。它是通过配制一系列组成与试样相近的标准溶液，按标准溶液谱

3、图，可求出每个组分浓度或量与相应峰面积或峰高校准曲线。按相同色谱条件试样色谱图相应组分峰面积或峰高，根据校准曲线可求出其浓度或量。但它是一个绝对定量校正法，标样与测定组分为同一化合物，分离、检测条件的稳定性对定量结果影响很大。为获得高定量准确性，定量校准曲线经常重复校正是必须的。在实际分析中，可采用单点校正。只需配制一个与测定组分浓度相近的标样，根据物质含量与峰面积成线性关系，当测定试样与标样体积相等时：式中：为试样和标样中测定化合物的质量（或浓度），为相应峰面积（也可用峰高代替）。单点校正操作要求定量进样或已知进样体积。本实验中白酒中甲醇含量的测定采用单点校正法，即在相同的操作条件下，

4、分别将等量的试样和含甲醇的标准样进行色谱分析，由保留时间可确定试样中是否含有甲醇，比较试样和标准样中甲醇峰的峰高，可确定试样中甲醇的含量。三、仪器与试剂1．4890气相色谱仪2．火焰离子化检测器3．1mL微量注射器4．甲醇(色谱纯)5．无甲醇的乙醇取0.5mL进样无甲醇峰即可。四、实验步骤1．标准溶液的配制：用体积分数为60％的乙醇水溶液为溶剂，分别配制浓度为0．1g/L～0．6g/L的甲醇标准溶液。2．色谱条件：色谱柱：HP-5石英毛细管柱（30m×0.25mm×0.25mm）；载气(N2)流速：40mL/min，氢气(H2)流速：40mL/min，空气流速：450mL/min。进样量

5、：0.5mL；柱温：100℃；检测器温度：150℃；气化室温度：150℃；3．操作：通载气，启动仪器，设定以上温度条件。待温度升至所需值时，打开氢气和空气，点燃FID(点火时，H2的流量可大些)，缓缓调节N2、H2及空气的流量，至信噪比较佳时为止。待基线平稳后即可进样分析。在上述色谱条件下进0．5mL标准溶液，得到色谱图，记录甲醇的保留时间。在相同条件下进白酒样品0.5mL，得到色谱图，根据保留时间确定甲醇峰。五、结果计算1．确定样品中测定组分的色谱峰位置。2．按下式计算白酒样品中甲醇的含量：　　式中：Ｗ为白酒样品中甲醇的质量浓度，单位为g/L;Ws为标准溶液中甲醇的质量浓度,单位为g/

6、L;h为白酒样品中甲醇的峰高;hs为标准溶液中甲醇的峰高。比较h和hs的大小即可判断白酒中甲醇是否超标。六、注意事项1、必须先通入载气，再开电源，实验结束时应先关掉电源，再关载气。2、色谱峰过大过小，应利用“衰减”键调整。3、注意气瓶温度不要超过40℃，在2m以内不得有明火。使用完毕，立即关闭氢气钢瓶的气阀。七、思考题1．外标法定量的特点是什么？它的主要误差来源有哪些？2．如何检查FID是否点燃？分析结束后，应如何关气、关机？附录4890气相色谱仪操作规程：1．打开载气(使钢瓶输出压力为0.2MPa)，通气10min左右，并检查系统是否漏气，若漏气，需更换出封垫和重接气路管道接头。2．按

7、先后顺序，打开仪器和计算机，确信GC通过了自检。3．在计算机程序“HP3398A”中打开“instrument”，找出适当的汽化室、检测器与柱箱温度以及升温速率等，设置完后发送至GC，使其达到预备状态。4．若检测器为FID，打开氢气与空气钢瓶，通气几分钟后，按动面板上的点火按钮。当听到氢气的爆鸣声后，用小镜或光亮的金属器件检查有无水蒸气生成，若有，则点火成功；若无水蒸气，再次点火，直至点火成功。5．在计算机运行界面中，设定实验者文件