气相色谱内标法测定化妆品中的甲醇和乙醇含量

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1、气相色谱内标法测定化妆品中的甲醇和乙醇含量霍晓敏*,林洪运,韩帝,张敬波(大连市产品质量监督检验所，辽宁大连116021)摘要：本文建立了气相色谱内标法测定化妆品中甲醇和乙醇的方法。通过考察稀释液、内标物、气相色谱柱等条件，以N,N-二甲基甲酰胺作为稀释液，异丙醇作为内标物，选用DB-FFAP毛细管柱进行色谱分离，保留时间定性，内标法定量，并与《化妆品卫生规范》中气相色谱顶空外标法测定甲醇的方法进行了比较。结果表明，气相色谱内标法测定化妆品中甲醇和乙醇的含量，在0.8～500mg/L范围内具有良好的线性关系（R2甲醇=0.9998和R2乙醇=0.9997），相

2、对误差＜2.4%，回收率为92.7～104.7%（n=6）。关键词：气相色谱；化妆品；甲醇；乙醇DeterminationofMethanolandEthanolinCosmeticsusedInternalStandardbyGasChromatographHUOXiao-min*,LINHong-yun,HANDi,ZHANGJing-bo(DalianInstituteofProductQualitySupervisionandInspection,Dalian116021,China)Abstract：Methanolandethanolincosme

3、ticsweredeterminedusinginternalstandardbygaschromatography.Thesolvent,GCcapillarycolumnandinternalstandardwerestudiedanddiscussed.TheobjectiveswereseparatedbyDB-FFAPcapillarycolumnGCusingN,N-dimethylformamideassolvent,andwasquantifiedbyisopronalasinternalstandard.Atthesametime，thism

4、ethodwascomparedwiththemethodquantifiedbyexternalstandardin《HygienicStandardforCosmetics》usingGCwithheadspaceautomaticsampler.Resultsshowedthattherewasanicelinearrelathionshipwhentheconcentrationofobjectiveswasintherangeof0.8～500mg/L(R2methanol=0.9998;R2ethanol=0.9997).Theaveragerec

5、overyrangedfrom92.7%to104.7%(n=6),witharelativederivationlessthan2.4%.Keywords：GasChromatograph;Cosmetics;Methanol;Ethanol前言部分乙醇是化妆品在生产过程中经常使用的一种溶剂，例如卸妆水、乳液、花露水、香水、发胶、摩丝等[1]，乙醇若大量存在于化妆品中，会引起人体皮肤发痒、过敏等症状。甲醇是制备乙醇时的中间产物，毒性较强，且容易引起头痛、头晕、乏力、眩晕、酒醉感、意识朦胧、谵妄，甚至昏迷，视神经及视网膜病变，可有视物模糊、复视等，重者失明[2

6、]。甲醇多通过呼吸道进入体内，在体内代谢为甲酸和甲醛，而这两种物质的毒性都远大于甲醇[3]。在化妆品卫生标准中严格规定了甲醇含量不得超过0.2%。加大力度控制化妆品中甲醇和乙醇含量，对维护消费者的健康和权益有着重要的意义。目前，有文献报道过化妆品中甲醇和乙醇的检测方法，主要以比色法、分光光度法、气相色谱法[4-11]居多，而采用气相色谱法测定化妆品中甲醇和乙醇其结果更为准确、快速、灵敏。《化妆品卫生规范》（2007）第三部分卫生化学检验方法五中规定了甲醇的测定方法，该方法采用气液相平衡顶空进样，线性范围窄，回收率较低，仅为60.4～75.3%；李俊玲等人改进了

7、《化妆品卫生规范》中测定甲醇的方法，提高了顶空温度并采用向顶空瓶中加入无水硫酸钠的方法，大大提高了甲醇的回收率，回收率为91.9～95.2%，但顶空法在分析过程中存在耗费时间长的问题；陈琨等人采用气相色谱外标法直接进样测定化妆品中甲醇和乙醇，该方法操作简单，线性范围广，但外标法无法避免由于甲醇和乙醇挥发造成的定量偏离。基于上述方法的优缺点，本文建立了一种定量准确，线性范围广，重现性好，回收率理想的气相色谱内标法测定化妆品中甲醇和乙醇含量的方法。1实验部分1.1仪器与试剂Agilent-7890A气相色谱仪（美国Agilent公司）[配备FID检测器和化学工作站

8、]；DB-FFAP毛细管柱(60m×0