气相色谱法测定白酒中甲醇含量条件优化_许原

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1、云南民族大学学报:自然科学版，2015，24(6):468－471CN53－1192/NISSN1672－8513doi:12．3969/j．issn．1672－8513．2015．06．007http://xb.ynni.edu.cn气相色谱法测定白酒中甲醇含量条件优化许原(武夷学院茶与食品学院，福建武夷山354300)摘要:以白酒为原料，对甲醇测定条件进行优化，建立甲醇分析条件．实验结果表明:最佳色谱条件为即载气流速1.00mL/min，柱温6℃/min，气化温度300℃，氢气流量28mL/min，检测器温

2、度300℃．线性方程为y=66.209x+1.7125，r=0.9996，最小检出限为0.41mg/L，日内精密度2.07%，日间精密度2.40%，样品加标回收率为83.88%～94.53%．该方法适用于白酒中甲醇含量的测定，测得10个白酒样品中甲醇的含量4.18～66.97mg/L之间．关键词:气相色谱法，毛细管柱，甲醇中图分类号:Ｒ33文献标志码:A文章编号:1672－8513(2015)06－0468－05白酒在酿造过程中，酿酒原料和辅料中果胶试剂有限公司．实验用水超纯水．质经过微生物转化会产生甲醇．特别

3、是用果胶质1.2主要仪器含量高的瓜干、谷糠等为酿酒原料，成品酒的甲醇气相色谱仪Agilent7820(美国安捷伦科技有限［1］公司)，毛细管柱HP－5(30m×0.32mm×0.25含量更高．为了节约成本，大量使用薯类、谷糠，若蒸馏不理想，很容易造成甲醇含量超过0.40g/μm)，带FID(载气N2，燃烧气H2，助燃气Air);DHGL的国家标准［2］．甲醇测定方法主要有:亚硫酸品－9075A型电热恒温鼓风干燥箱(上海慧泰仪器制［3－6］［7］［8］造有限公司);BSA323S电子天平(赛多利斯仪器系红比色法、

4、填充柱法GC法、顶空GC法、［9］统有限公司)．高效液相色谱法等方法．以上这些测试方法大1.3色谱条件部分操作复杂、仪器昂贵、测试条件苛刻、不宜推柱温采用程序升温的方法:初始40℃(保持广等缺点．2min)以5℃/min的速率升至90℃后以50℃/毛细管柱GC法测定白酒中的甲醇，测试条件min的速率升至230℃，气化温度240℃，分流比简单，需样品量少，检出限高，稳定性好等特100∶1，柱流量1mL/min，检测器温度300℃，氢［10－12］点．为了进一步研究毛细管柱GC法测定白气流量30mL/min，空气流

5、量400mL/min，进样量酒中的甲醇，在实验过程中，我们设计了单因素实1μL，色谱图见图1．验和正交实验．优化色谱测定因素，考察气化室温1.4单因素实验度、柱温、载气流量、检测器温度、氢气流量等因素设计升温速率、载气流速、氢气流速、检测器温对甲醇分离分析的影响．同时器精密度、可重复度、气化温度的色谱因素对甲醇分离条件的影响，实性、准确性、最小定量限等进行检验，来评价色谱验主要讨论不同的升温速率3、4、5、6、7、8、10℃/条件的可行性，为白酒中甲醇的测定提供测试min;载气的流速0.80、0.90、1.00

6、、1.10、1.20mL/方法．min;氢气流速22、24、26、28、30mL/min;检测器温度280、290、300、310、320℃;气化温度240、260、1实验部分280、300、320℃．1.1实验材料和药品1.5正交实验甲醇(GＲ);乙醇(AＲ);以上试剂购于阿拉丁在单因素实验的基础上，本实验采用3因素3收稿日期:2015－04－10．基金项目:福建省科技计划重点项目(2010N0029);南平市科技计划项目(N2013X01－2)．作者简介:许原(1970－)，女，硕士，讲师．主要研究方向:食

7、品加工与安全．第6期许原:气相色谱法测定白酒中甲醇含量条件优化4693水平L9(3)的正交实验设计，如表1所示．2结果与讨论2.1单因素实验1)气化温度选择．从图2中可以看出在240℃时甲醇峰跟乙醇峰存在重叠，且拖尾，而当温度达到300℃后，峰已经完全分离．本实验气化温度选择300℃．表1实验因素水平表A载气流速/B气化温度/C柱温/水平－1℃(℃/min)(mL·min)10.80280521.00300631.2032072)氢气流量优化．从图3可知，在22mL/min时甲醇峰面积最小，后甲醇峰面积随氢气流

8、速的增1.6分析方法学研究大而增大，在28mL/min处达到最大，后甲醇峰面积1)工作曲线．准确配制0.10mg/mL甲醇标准随氢气流速增大而逐渐减小．因此，本实验氢气流速溶液．依次取0.50、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL选择28mL/min．甲醇标准溶液于10mL容量瓶，最后加入60%乙醇水溶液定容．即为5.00～100.00μg/mL甲醇溶液，进行色谱分析