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1、气相色谱法测定三七伤药片中冰片的含量陕西中医2011年第32卷第8期1067线,回归方程为:Y一3228022.02X一55553.7,7—0.9995,结果表明,在0.1492～L492~g范围内线性良好.4.3精密度试验取配制好的供试品溶液,按拟定的色谱条件测定,重复进样5次,蛇床子素峰面积的RSD<2.4.4稳定性试验取供试液分别在Oh,2h,4h,6h,8h进样,结果表明,供试品溶液在8h内基本稳定.侧得结果峰面积平均值的RSD为1.34.4.5重现性试验按拟定的含量测定方法,对同一批样品(批号090
2、306)分别制备5份供试品溶液,测蛇床子素的含量.平均值为0.41,RSD===1.72.4.6回收率试验采用加样回收法,精密称取已知含量的同一批号含量0.41mg/mL的样品ImL,分别精密加入浓度为0.373mg/mL蛇床子素对照品溶液各2mL,室温下挥去甲醇,按正文供试品溶液的制备方法制备及上述色谱条件测定,结果平均回收率为97.9%,SD一1.73.4.7样品的测定取三批样品,按上述方法测定其蛇床子素的含量,测定结果如下.附表三批样品中蛇床子素含量测定结果5讨论本方药味多,蛇床子为方中主药之一,在方中仅含有
3、0.39mg/mL,为了测定蛇床子素成分,实验发现流动相甲醇一水(80:20)分离效果最好,对测定干扰小,可以作为妇宁液含量测定指标.参考文献[1]中国药典委员会.中华人民共和国药典IS].一部.北京:化学工业出版社,2010:1.[2]王慕邹.常用中草药高效液相色谱分析EM].北京:科学出版社,1999:182.(收稿20iI-03—09;修回201i-05—05)气相色谱法测定三七伤药片中冰片的含量杨亚丽吴芳陕西省食品药品检验所(西安710061)摘要目的:建立气相色谱法测定三七伤药片中冰片的含量方法.方法:采
4、用气相色谱法FID检测器;采用弹性石英毛细管柱(PEG一2OM)(柱长30m,内径0.320mm,膜厚度0.50p-m);程序升温:初始温度120.C,保持Imin,以每分钟10C的速率升温至i80C,保持3min;进样口温度为220.C,检测器温度为250C;分流比为5:1.结果:冰片浓度在0.0506～4.9024mg/mL范围内线性关系良好,加样回收率为95.83(RSD一1.30).结论:本方法简便,准确,重复性好,可用于三七伤药片的质量控制.主题词@三七伤药片冰片色普法高压液相【中图分类号】R284.4【
5、文献标识码】A【文章编号】1000—7369(201i)08—1067—03三七伤药片由三七,制草乌,雪上一枝蒿,冰片,骨碎补,红花,接骨木,赤芍八味中药组成,收载于《中国药典>>2010版一部.具有舒筋活血,散瘀止痛之功效.用于治疗跌打损伤,风湿瘀阻,关节痹痛,急慢性扭挫伤,神经痛等症.其中冰片作为处方中的君药具有开窍醒神,清热止痛的功效.近年来通过对市场抽检样品的检测,我们发现含冰片制剂中冰片的质量相差很大,有的甚至以樟脑代替冰片投料.为了更有效的控制三七伤药片的内在质量,建立了该制剂中冰片的含量测
6、定方法,从而保证临床疗效.1仪器,试药及试剂1.1仪器Agilent6890N气相色谱仪,FID检测器;SartoriusAGME235S型电子分析天平.1.2对照品及试剂冰片对照药材(批号为¨0743—2OO5O4)购自中国药品生物制品检定所;水杨酸甲酯和乙酸乙酯等试剂均为分析纯.1.3样品三七伤药片由生产企业提供.2色谱条件采用弹性石英毛细管柱(柱长30m,内径0.320mm,膜厚度0.50/~m)DB—WAX(聚乙二醇一20M,Agilent公司);程序升温:初始温度12O℃,以每分钟l0C的速率升温至180
7、IC,保持3rain;进样口温度为220.C,检测器温度为250℃;分流1068陕西中医2011年第32卷第8期比为5:1.3方法与结果3.1内标溶液的制备精密称取水杨酸甲酯2.0183g,置于1000mL容量瓶中,加入乙酸乙酯至刻度,摇匀;精密称取以上溶液125mL,置于500mL容量瓶中,加入乙酸乙酯至刻度,摇匀即得.浓度为0.5046mg/mL.表l校正因子计算3.2对照品溶液制备及校正因子计算取冰片对照药材适量,精密称定两份,分别置25mL容量瓶中,加内标溶液溶解并稀释至刻度,摇匀,精密吸取2L,注入气相色
8、谱仪,以龙脑和异龙脑峰面积之和计算校正因子.平均值为0.6804,RSD为1.28.结果见表1.3.3供试品溶液的制备取三七伤药片样品适量,研匀,精密称取适量,置锥形瓶中,精密量取内标溶液10mL,称定重量,超声15min,放冷,称定重量,用内标溶液补足减失的重量,摇匀,即得.3.4线性关系精密称取冰片对照药材适量,置25mL容量瓶中,加内标溶液至刻度,摇匀
