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1、第2期气相色谱法测定苯甲酸含量33分析与测试气相色谱法测定苯甲酸含量侯治会(兖矿国泰化工有限公司,山东滕州,277527)摘要简要介绍了用气相色谱法测定苯甲酸含量的方法、实验条件及操作注意事项。关键词:气相色谱测定苯甲酸含量苯甲酸是一种重要的化工原料。其工业生产方出,SE30柱子的出峰情况最为理想,因此选用了法主要有甲苯液相空气氧化法、次苄基三氯水解法SE30柱子。和苯酐脱羧法三种。为了考查苯甲酸的收率,必须1.3检测器准确知道苯甲酸的含量。苯甲酸含量的分析方法较笔者选用了
2、氢火焰离子化检测器。其理由为:多,有卡尔曼滤波分光光度法、滴定法和气相色谱法一是热导池检测器的灵敏度较低,一些微量有机物等。笔者采用气相色谱法分析收到了良好的效果,可能分析不出来;二是热导池检测器对水有响应,所现将这一方法作如下简要介绍。测试样中水含量较高,因此出的水峰也很大,并可能1试验部分发生拖尾而覆盖一些含量相对较低的有机杂质峰。而氢火焰离子化检测器灵敏度比热导池高2到3个1.1仪器数量级,且对水无响应,也就是说水不出峰,这样就根据笔者的使用经验,国产色谱开机后稳定时不会影响对其他有机杂质的分析。间较长,
3、且工作时基线经常发生波动,其检测器加工1.4仪器条件设置粗糙、灵敏度低。因此笔者选择了美国安捷伦公司在做条件试验时发现,当汽化室温度低于的7890A气相色谱仪,虽然其价格高出国产色谱的250时,苯甲酸的峰拖尾较为严重,其原因是因为六倍左右,但性能方面比国产色谱要高的多,因此物苯甲酸的沸点较高,难于挥发,因此需要选择的汽化有所值。室温度要大于250。经反复试验比较最终选择汽1.2色谱柱化室温度为255较为合适。当柱温较低时,苯甲由于苯甲酸的极性较强,为了保证在短时间内酸的峰宽很宽,有拖尾现象。温度太高,苯甲
4、醛与苯把苯甲酸分离出来,对色谱柱的选择就显得尤为重甲酸又不能完全分开。所以选择140作为柱温。要。本着相似相溶原理,笔者选择了以下几根极性具体操作条件如下:柱子,以观察苯甲酸的出峰情况,试验结果见表1。色谱柱:1m3mm的不锈钢柱;表1选择不同固定液时苯甲酸的出峰情况柱温:140;苯甲酸固定液担体配比出峰情况汽化室温度:255;聚乙二醇20000Chromorb.W15%峰拖尾严重检测器:FID;聚二乙二醇己二酸酯102白色担体1.5%峰拖尾严重SE30Chromorb.W.AW.DMCS15%峰形较好载气
5、(N2):流速45mL/min;燃气(H2):流速35mL/min;从以上三种柱子所做苯甲酸的出峰情况可以看助燃气(空气):流速320mL/min;34四川化工第13卷2010年第2期进样量:0.6uL。为2.281%;标样2中苯甲酸含量为4.525%,内标1.5内标物的选择含量为3.587%;标样3中苯甲酸含量为3.336%,内标含量为2.762%;分析结果见表3。甲苯氧化制苯甲酸要用醋酸做溶剂。由于溶剂表3进样次数对苯甲酸峰面积的影响醋酸占比大(占90%以上),在氧化过程中,不但要苯甲
6、酸与DMP峰面积之比生成苯甲酸,而且还可能有苯甲醛生成,同时在反应进样次数标样1标样2标样3液中还有未反应的甲苯。所以,要想准确定量苯甲10.17370.17190.2692酸,用内标法最为合适。在所选择的操作条件下,醋20.24420.29290.200130.25860.33690.1899酸、甲苯出峰时间为0.5min,苯甲醛为0.9min,苯40.26110.34340.1706甲酸为3.27min。苯甲醛有拖尾现象,要想在苯甲醛与苯甲酸之间插入内标峰比较困难。所以只好选从表3可以看出,每进一标样时,苯甲酸
7、与内标择出峰顺序在苯甲酸后的物质作内标,最终选择了的峰面积之比都有一个变化过程,随后才趋于稳定。邻苯二甲酸二甲酯(DMP),其峰形好、响应大,其出当进标样1时,苯甲酸的峰面积是在不断增大,最后峰时间为9min。到一比较稳定值;再进浓度较大的第二号样,变化趋1.6进样时针停留时间的影响势与标样1相同;最后进浓度比标样2小的标样3配置标样,按所给色谱操作条件,测定苯甲酸的发现,它的变化趋势与前两个标样正好相反。由此校正因子。测定过程中发现所测得的校正因子重复可以推定:柱子对苯甲酸有一个吸附和解吸的过程。性很差。笔者随
8、后发现,进样时,如果将针停留一段1.8试样的测定时间再拔除,苯甲酸的峰明显就要高出许多。这可用试样瓶取10g反应液(精确至0.0001g),然能是苯甲酸的沸点太高,不易挥发造成的。于是作后加入内标物邻苯二甲酸二甲酯(DMP)0.002g(精了进样针停留时间对苯甲酸峰面积的影响统计表,确至0.0001g)左右,混匀。用微量注射器取此溶液结果见表2。0.3L
