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1、气相色谱法测定食品中山梨酸、苯甲酸含量的测量不确定度评定第6期(总第229期)福建轻纺2008年6月No6(SerialNo229,TheLight&TextileIndustriesofFujianJUN.2008气相色谱法测定食品中山梨酸，苯甲酸含量的测量不确定度评定黄国春(莆田市产品质量监督检验所，福建莆田351100)摘要:对气相色谱法测定食品中山梨酸，苯甲酸含量测量结果的不确定度进行评定,分析和量化影响测量结果的系统效应，随机效应产生的不确定度分量•结果表明，当山梨酸浓度为O.14g/kg吋,扩展不确度为O,02g/kg(k=2),当苯甲酸的浓度为O.17g/kg
2、时,扩展不确度为0.04g/kg(k=2).关键词:气相色谱法;山梨酸;苯甲酸;测量不确定度中图分类号:o657—7文献标识码:A文章编1007—550X(2008)06—0007一07测量不确定度是表征合理地赋予被测量Z值的分散性,与测量结果相联系的参数,它可以给出测量结果的可信稈度，是对测量结果质量的定量评定.1测量过程及流程图称取约2.50g试样(精确至0.000lg)于25mL具塞比色管中，加入0.5mL盐酸(1+1)酸化，用15ml,10mL乙醴提取，每次振摇lmin,合并上层乙隴提取液，用3mL氯化钠酸性溶液(40g/L)洗涤2次，静止15min后，将乙醯层通过无水硫酸
3、钠滤人25mL容量瓶中，加乙醸定容，混匀，准确吸取5mL乙醯提取液于5mL具塞离心管中，置于40〜C水浴上挥干，加入2mL石油醯一乙储(3+1)混合溶剂溶解残渣，取2L进样，以保留时间和峰而积与标准曲线比较定性和定量.图1测试流程图方法采用山梨酸，苯甲酸标准储备液（1.00mg/mL）稀释配制成5种浓度的标准溶液,每种溶液均进样3次，得到相应的峰面积，用最小二乘法拟合浓度一峰面积曲线进行校准.2数学模型CX1OOOX1OOOCM■收稿H期:2008—04-29作者简介:黄国春（1977-）,男，福建莆田人，工程师，主要从事食品及石化产品分析，色谱和质谱等仪器分析.8?福建轻纺式中:
4、x试样中山梨酸或苯甲酸的含量,g/1【gC——由工作曲线上查得试样分解液屮山梨酸或苯甲酸的浓度,gm试样的质量,gv,—斌样乙瞇提取液的总体积,mL（方法中V.二25.00mL）V厂测定时吸取乙瞇提取液的体积,mL（方法中,,2=5.00mL）v厂一■力II入石油醛一乙瞰3+1）混合溶剂的体积,mL（方法中V3=2.00mL）v广一测定时进样的体积,L（方法中2L）free冋收率校正因子.3不确定度来源分析3」称量所用分析天平的线性,可读性所引入的不确定度.3.2样液定容所用25mL容量瓶引入的不确定度.3.3样液分取体积所用5mL移液管引入的不确定度.3.4加入石油醯一乙醯（3+
5、1）混合溶剂的体积所用2mL移液管引入的不确定度.3.5进样体积所引入的不确定度.3.6标准溶液所引入的不确定度.配制标准溶液所引入的不确定度;绘制标准曲线在测量时引入的不确定度.3・7测量山梨酸，苯甲酸时所用的气相色谱仪引入的不确定度.318样品前处理过程对样品回收率的影响所引入的不确定度.3.9人员操作重复性所引入的不确定度.4不确定度来源因果图(如图2所示)*牲州cylyyly拉准m控准回啦事J图2不确定度来源因果图5不确定度分量的评定与计算5」称重所引入标准不确定度的u(m)5.1.1电子分析天平读数产生的不确定度u(ml)分析天平的不确定度釆用B类方法进行评定，利用校准证
6、书上得到其线性允许差为土0.5mg,但没有给出置信水平或分带隋况信息，按三角形分布考虑，则标准不确定度为:u(mO.21xlO一g5.1.2电子分析天平分辨率产生的不确定度u(m2)电子分析天平的分辨率为土O・lmg,按均匀分布考虑，则标准不确定度为:,)^5.8xlOs因此称样所引入的标准不确度为:”()二瓦2.2]0-4g相对标准不确定度:(m)=xlO.%=三塞xl0.%^o-0o9%5.2试样液定容所用25mL容量瓶引入的标准不确定度u(Vl)5.2.1从JJG196—1990标准中可查得:25mL容量瓶(A级)在20%时的体积允差为(25±0.03)mL,按三角形分布考虑
7、，则标准不确定度为:”()=O.O3...13mL第6期黄国春:气相色谱法测定食品中山梨酸，苯甲酸含量的测量不确定度评定5.2.2根据制造商提供的信息,该容量瓶己在20〜C时校准过,而实验室的温度一般在±8~C之间变动，由此71起的不确定度可通过该温差变化和体积膨胀系数来进行计算,而乙醯的体积膨胀系数为1.64X10・3/~C,因此产牛体积变化为土O.328mL,温度变化按矩形分布考虑，则标准不确定度为：蚂)二一o.L因此25mL容量瓶所引人的标准不确度为()=:o.
