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《气相色谱-质谱法测定食品接触材料中五氯苯酚含量的不确定度评定》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。
1、气相色谱-质谱法测定食品接触材料中五氯苯酚含量的不确定度评定24化学分析计量2011年,第2O卷,第2期气相色谱一质谱法测定食品接触材料中五氯苯酚含量的不确定度评定熊中强李宁涛于艳军(天津出入境检验检疫局工业品中心,天津300042)摘要对气相色谱一质谱联用法测定食品接触材料中五氯苯酚含量过程中可能引入的不确定度进行了分析和评定.通过实验数据计算得出食品接触材料中五氯苯酚含量的不确定度,当置信水平为95%,包含因子k=2时,其相对扩展不确定度为4.04%.通过对不确定度的分析,指出在检测过程中质量控制的关键在于标准物质的浓度和气相色谱分析过程,并提出了质量控制的改进方
2、法.关键词不确定度五氯苯酚气相色谱质谱联用食品接触材料国家标准《检测和校准实验室能力的通用要求》规定,检测实验室应开展测量不确定度评定工作,尤其当涉及检测结果临近于临界值时.测量不确定度分析评定是检测工作的重要技术组成部分,随着我国对外贸易交流,对内质量控制要求的提高,测量不确定度日益受到重视,尤其在食品及其接触材料领域.由于同人类的食品安全,健康等直接相关,因此对于食品接触材料的检测不确定度评定显得尤为重要.五氯苯酚作为材料防腐剂在包括食品包装材料生产等领域内有着较为广泛的使用,但其所残留五氯苯酚对人体健康有着很大危害,目前已有多项关于食品接触材料中五氯苯酚含量检测
3、标准施行.笔者依据国家计量技术规范《测量不确定度评定与表示》J,对气相色谱一质谱法测量的不确定度来源进行分析和评定.1实验部分1.1主要仪器与试剂气相色谱一质谱联用仪:Clams600型,美国PE公司;五氯苯酚标准溶液:98.5Ixg/mL,美国AccuStandard公司;乙酸酐,正己烷,氯化钠:分析纯;实验用水为二级水.1.2色谱条件DB一5MS色谱柱(30nl×0.25mm,0.25m);升温程序:初始柱温50~C,保持2min,以30~C/min升温至220~C,保持1min,再以6~C/min升温至260~C,保持10min;进样器温度:260~C;进样量:
4、1IxL;分流比:9:1;溶剂延迟:2min;离子源温度:280℃:选择离子扫描模式(m/z266:264:268:308=100:64:63:14).1.3测定步骤取试样浸泡过滤液20.0mL于50mL塑料离心管中,加入1mL乙酸酐振摇1min后加入5.0mL正己烷,1g氯化钠,充分振摇1min后离心分离5min.提取上层清液供气相色谱质谱分析测定.采用同样方法配制标准溶液进行分析,绘制标准曲线,外标法定量J.1.4数学模型五氯苯酚含量的计算公式如下:?×10㈩i'×式中:Xi——试验中五氯苯酚含量,mg/kg;』4——试样溶液中乙酰化五氯苯酚峰面积;ci——标准工
5、作液中五氯苯酚浓度,mg/mL;正己烷提取液体积,mL;A——标准工作液中乙酰化五氯苯酚峰面积;m——称取试样质量,g;——量取滤液体积,niL;——加入浸泡液体积,mL.2不确定度来源根据测量方法和计算公式,测定结果的不确定度来源可分为以下几个方面:(1)实验过程中随机效应引入的不确定度,包括样品均匀性,温度,时间,试剂浓度及纯度,进样器等带来的不确定度.(2)仪器分析引入的不确定度,包括检测器定量误差引入的不确定度,样品溶液与标准溶液采用同一仪器在相同条件下分析所引入的不确定度等.收稿日期:2010—12—02熊中强,等:气相色谱一质谱法测定食品接触材料中五氯苯酚
6、含量的不确定度评定25(3)样品质量引入的不确定度,包括测量的重复性,读数的分辨率,天平校准的不确定度.(4)样品定容体积引入的不确定度,包括容量瓶及移液管不确定度,试验温度与仪器校准温度不一致引人的不确定度.(5)标准溶液引入的不确定度,包括标准储备液浓度不确定度,稀释过程引入的不确定度.3不确定度评定3.1样品随机检测引入的不确定度对未知样品溶液重复测定8次五氯苯酚含量,结果为0.639,0.645,0.637,0.640,0.635,0.638,0.641,0.642mg/kg,五氯苯酚含量检测平均值为0.640mg/kg,根据贝塞尔公式计算所得重复性测量的标准
7、偏差为0.0031mg/kg,A类标准不确定度为0.0031/√8=0.0011(mg/kg),A类相对标准不确定度为Ml(A)=0.0011/0.640=1.7×10～.3.2仪器定量分析引入的不确定度对于样品重复性进样及重复测量峰面积引入的不确定度已包含在公式(1)中,实验采用自动进样器,工作站自动积分,可忽略由其引入的不确定度.试样检测中峰面积引入的不确定度主要由质谱检测器校准引起,根据校准证书提供:U=3%,k=2,则色谱峰面积引入的相对不确定度为:./A(S)=3%/2=0.01503.3样品称量引入的不确定度依据标准要求,称量混合均匀的5
