饲料中钙含量测定的不确定度评定

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1、饲料中钙含量测定的不确定度评定摘要：建立了ｅｄｔａ滴定法测定饲料中钙含量不确定度评定的数学模型，分析了检测过程中不确定度的来源并计算了各不确定度分量，并得出合成标准不确定度和扩展不确定度。在产蛋鸡配合饲料钙含量的测定中，钙含量为４．００％，其扩展不确定度为０．０４０％，ｋ＝２。影响钙含量测量结果不确定度的最大因素是重复性实验的不确定度。关键词：饲料；钙含量；ｅｄｔａ滴定法；不确定度ｅｖａｌｕａｔｉｏｎｏｆｕｎｃｅｒｔａｉｎｔｙｆｏｒｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｃａｌｃｉｕｍｃｏｎｔｅｎｔｉｎｆｅｅｄｚｈａｎｇｈｅ－ｌｉ（ｚｈｅｎｇｚｈｏｕｃｏｌｌｅｇｅｏｆａｎｉｍａｌｈｕ

2、ｓｂａｎｄｒｙｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，ｚｈｅｎｇｚｈｏｕ４５００１１，ｃｈｉｎａ）ａｂｓｔｒａｃｔ：ｔｈｅｍｏｄｅｏｆｕｎｃｅｒｔａｉｎｔｙｅｖａｌｕａｔionｏｆｃａｌｃｉｕｍｉｎｆｅｅｄｂｙｅｄｔａｔｉｔｒａｔｉｏｎｗａｓｅｓｔａｂｌｉｓｈｅｄａｎｄｔｈｅｓｏｕｒｃｅｓｏｆｕｎｃｅｒｔａｉｎｔｙｗｅｒｅａｎａｌｙｚｅｄ．ｔｈｅｃｏｍｐｏｎｅｎｔｓｏｆｒｅｌａｔｅｄｓｔａｎｄａｒｄｕｎｃｅｒｔａｉｎｔｙ，ｃｏｍｂｉｎｅｄｓｔａｎｄａｒｄｕｎｃｅｒｔａｉｎｔｙ，ａｎｄｅｘｐａｎｄｅｄｕｎｃｅｒｔａｉｎｔｙｗｅｒｅｃａｌｃｕｌａｔｅｄ．ｔｈｅｃｏｎｔｅｎｔｏｆｃａｌｃｉｕｍｃ

3、ｏｎｔｅｎｔｉｎｃｏｍｐｏｕｎｄｆｅｅｄforｌａｙｉｎｇｈｅｎｓｗａｓ４．００％，ｔｈｅｅｘｐａｎｄｅｄｕｎｃｅｒｔａｉｎｔｙｗａｓ０．４０％，kｗａｓ２．ｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｕｎｃｅｒｔａｉｎｔｙｗａｓｍａｉｎｌｙｄｕｅｔｏｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔｒｅｐｅａｔａｂｉｌｉｔｙ．ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｆｅｅｄ；ｃａｌｃｉｕｍｃｏｎｔｅｎｔ；ｅｄｔａｔｉｔｒａｔｉｏｎ；ｕｎｃｅｒｔａｉｎｔｙ不确定度是对测量结果质量和水平的科学表达，通过测量不确定度可以分析影响测量结果的主要因素，从而提高测量结果的质量。另一方面，在报告测量结果的同时给出不确定度，报告的结果才是完整的。因

4、此，开展测量不确定度的评定显得十分重要。在饲料加工过程中，为保证畜禽的正常生长发育，配合饲料中往往要补充钙元素，钙含量是判别饲料质量的关键因素。根据测量不确定度评定与表示方法［１］、参照饲料中钙的测定方法［２］，对ｅｄｔａ滴定法测定产蛋鸡配合饲料中钙含量过程进行了分析，量化了各不确定度分量，提出了该法的扩展不确定度及检测过程中应注意的环节。１测定方法１．１仪器和溶液天平（±０．１ｍｇ）、５０ｍｌａ级滴定管、２５ｍｌａ级单标线吸管、１０ｍｌａ级单标线吸管、１００ｍｌａ级容量瓶、１０００ｍｌａ级容量瓶。硝酸、盐酸混合溶液（１∶３，v/v）、盐酸羟胺、ｋｏｈ溶液（２００ｇ／ｌ）、

5、三乙醇胺水溶液（１∶１，v/v）、乙二胺水溶液（１∶１，v/v）、孔雀石绿水溶液（１ｇ／ｌ）、淀粉溶液（１０ｇ／ｌ）、钙黄绿素指示剂。钙标准溶液（ρ（ｃａ２＋）＝０．００１０ｇ／ｍｌ）：准确称取高纯碳酸钙（ｃａｃｏ３，纯度＞９９．９％）２．４９７４ｇ配制成１０００ｍｌ溶液。乙二胺四乙酸二钠（ｅｄｔａ）：称取３．８ｇｅｄｔａ于２００ｍｌ烧杯中，加２００ｍｌ水，加热溶解冷却后转至１０００ｍｌ试剂瓶内，用水稀释至刻度。准确吸取１０．０ｍｌ钙标准溶液按试样测定法进行标定。１．２测定步骤１．２．１试样制备取具代表性试样，四分法缩分至２５０ｇ，粉碎过０．４２ｍｍ细筛，混匀，装于密闭容器

6、。１．２．２试样分解准确称取试样２ｇ于坩埚中，炭化后灼烧３ｈ，加１０ｍｌ盐酸、浓硝酸数滴，煮沸，转入１００ｍｌ容量瓶，冷却至室温后用水稀释至刻度。１．２．３测定准确吸取试样分解液２５ｍｌ，加水５０ｍｌ、淀粉溶液、２ｍｌ三乙醇胺、１ｍｌ乙二胺、1滴孔雀石绿，滴加ｋｏｈ溶液至无色，再加入１０ｍｌｋｏｈ溶液。再加入０．１ｇ盐酸羧胺、钙黄绿素少许，在黑色背景下立即用ｅｄｔａ标准溶液滴定至绿色荧光消失，溶液呈紫红色即为滴定终点。２数学模型的建立２．１ｅｄｔａ标准溶液浓度的计算ｅｄｔａ滴定溶液对钙的滴定度：ｔ（ｇ／ｍｌ）＝■式中，ρ为钙标准溶液的质量浓度，ｇ／ｍｌ；ｖ为钙标准溶液体积，

7、ｍｌ；ｖｅ为ｅｄｔａ滴定溶液的用量，ｍｌ。２．２钙含量的计算钙的含量ω＝■×100％式中，ｔ为ｅｄｔａ标准滴定溶液对钙的滴定度，ｇ／ｍｌ；ｖ０为试样分解液的总体积，ｍｌ；ｖ１为分取试样分解液的体积，ｍｌ；ｖ２为ｅｄｔａ滴定液用量，ｍｌ；ｍ为试样质量，ｇ。３不确定度分量的评定３．１试样制备的不确定度３．１．１取样的不确定度将饲料样品四分法缩分后粉碎、过筛、混匀，随机取样［３］。样品代表性充分，由此导致的不确定度可忽略不计。３．１．２样品称量的不确定度称量所用电子天平最大允许误差为±０．１ｍｇ，样品称重２ｇ，是二次称重