有机肥料中有机质含量测定的不确定度评定

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1、有机肥料中有机质含量测定的不确定度评定摘要：有机肥料中有机质含量的测定方法标准是NY525-2002.本文根据该标准方法对有机肥料中有机质含量测定的不确定度进行了研究和评定。该标准方法所产生的不确定度来源有天平称量、滴定管等玻璃量器校准、温度变化、以及水分测量的重复性等。分析评定结果表明，该标准方法不确定度的关键因素是样品水分含量测定的重复性。关键词：有机肥料有机质含量测定不确定度评定一、方法原理用定量的重铬酸钾-硫酸溶液，在加热条件下，使有机肥料中的有机碳氧化，多余的重铬酸钾用硫酸亚铁溶液滴定，同时以二氧化硅为添加物作空白试验。根据氧化前后氧化剂消耗量，

2、计算有机碳含量，乘以系数1.724，为有机质含量。二、主要测定步骤称取经过筛、风干的试样0.3~0.5g,（精确至0.0001g）于三角瓶中→碳化（加重铬酸钾标准溶液30.00mL，再加浓硫酸60mL→定容至250mL→取50mL于三角瓶中，以硫酸亚铁标准溶液（浓度）滴定至终点，消耗体积。同时称取0.2g(精确至0.001g)二氧化硅代替试样按照相同分析步骤，使用相同试剂进行空白试验。空白试验消耗的硫酸亚铁标准溶液的体积为，测量结果的计算公式如下：式中：0.003―四分之一碳原子的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）；1.724―有机碳换算为有机质的系数

3、；D―稀释倍数，50/250m―试样质量，单位为克（g）X0―风干试样的含水量三、不确定度各分量分析及其计算不确定度分量比较多，很难在全文中统一标示。为了不致混淆，量的名称及其下标各节单独标示。1.样品称量的不确定度样品使用TG328A万分之一天平减量法称量，本次称样量为0.4238g.一般来讲，天平称量带来的不确定度分量只考虑校准带来的影响和称量重复性的影响，其他的如灵敏度、线性、分辨率等，可忽略不计。1.1天平校准带来的不确定度查该天平校准证书，给出的校准不确定度是±0.15mg.按均匀分布，则天平校准带来的不确定度为1.2天平的重复性带来的不确定度按

4、《分析化学测量不确定度评估指南》得到天平的重复性约为天平最后一位的0.5倍。天平的最后一位是0.1mg,所以1.3样品称量带来的不确定度为由于是减量法，在称量时要计算两次，一次是总重量，另一次是剩下的重量，故不确定度也应计两次，所以=0.14（mg）相对不确定度为…………………（1）2.碳化试样时加入的过量重铬酸钾标准溶液体积带来的不确定度虽然在计算最后结果的公式里没有重铬酸钾标准溶液的浓度值和体积值，但事实上是重铬酸钾碳化了有机物，自己被消耗了一部分，剩余的被硫酸亚铁消耗掉。因而也要计算出重铬酸钾标准溶液的不确定度。重铬酸钾标准溶液的不确定度包括体积和浓

5、度两大项。分别在本节和3.3中述及。2.1移液管校准带来的不确定度试验要求向试样中加入30mL已标定好的1mol/l重铬酸钾标准溶液。试验时用已经过校准的A级滴定管滴加。查JJG196-2006《常用玻璃量器检定规程》得知，A级50mL滴定管的允差是0.05mL，设在0.05mL内为均匀分布，则(mL)相对不确定度为2.2温度变化带来的不确定度温度变化对滴定管容积和滴定液体积均有影响，资料证实，前者的影响要比后者小得多，故只考虑溶液体积的影响。温度变化引起的不确定度可以通过温度变化范围及溶液体积膨胀系数来计算。经查，水的体积膨胀系数为℃。标定重铬酸钾标准溶

6、液时温度为23℃，而在移取时的温度不一定就是23℃，若有±3℃差别，即，则：设体积在内均匀分布，则相对不确定度为2.3重铬酸钾体积的不确定度碳化试样时加入的过量重铬酸钾标准溶液体积带来的不确定度由上述二者合成而得，即…（2）3.重铬酸钾浓度的不确定度重铬酸钾标准溶液的配制方法：称取经130℃烘干3~4h的分析纯重铬酸钾49.031g，溶于400mL水中，冷却后定容至1000mL即成。浓度的计算公式为式中：右边的1000是毫升与升的转换系数，为失去一个电子时重铬酸钾的化学式量3.1重铬酸钾试剂称量的不确定标准要求称量49.031g，在实际称量操作中采用先称量

7、经烘干的称量瓶的质量，添加试剂后在粗天平上预称量，使试剂质量在49g左右，再在万分之一天平上小心添加到要求的重量.实际称量操作时，当天平显示在（49.030±0.001g）内时，即认为符合要求。所以(g)相对不确定度为与±0.001g的称量允差相比，天平其余影响量如重复性、校准、线性等带来的不确定度可以忽略。3.2上述重铬酸钾试剂溶解后稀释至1000mL时的体积不确定度1000mL容量瓶经过校准为A级。经查JJG196―2006《常用玻璃量器检定规程》，A级1000mL容量瓶的允差是±0.4mL，所以(mL)相对不确定度3.3重铬酸钾浓度的相对不确定度……

8、……………………………（3）4.硫酸亚铁标准溶液浓度的不确定度标准