HPLC法测定饲料中三聚氰胺含量的不确定度评定-论文.pdf

《HPLC法测定饲料中三聚氰胺含量的不确定度评定-论文.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、彭芸法鞠定镝耪中

2、聚氰按含量的不确定度评定HPLC法测定饲料中三聚氰胺含量的不确定度评定彭芸(广东省珠海市质量计量监督检测所，广东珠海519000)摘要：采用高效液相色谱法(}玎PLc)测定饲料中三聚氰胺的含量，以进行不确定度评定分析。对检测过程中引入的不确定度进行了分析并合成，影响三聚氰胺含量最大的不确定度为样品分析过程中的差异回收率，其次是样品多次测量的重复性和三聚氰胺浓度引入的不确定度。用高效液相色谱法测定饲料中三聚氰胺的结果为(12．9±O．46)mg／kg(k=2)。关键词：液相色谱(I1P]~C)；三聚氰胺；不确定度；饲料中图分类号：TH83文献标识码：A国家标准学科分类代码：4

3、10．55AnalysisofUncertaintyinDeterminationofMelamineinFeedsProductsbyHPLCPengYun三聚氰胺俗称密胺、蛋白精，是一种三嗪类含氮杂环1．4测量方法有机化合物，被用作化工原料，不可用于食品加工或食品(1)提取。称取5g饲料(精确至O．0001g)，准确加入添加物。但三聚氰胺常被不法分子掺杂进饲料或食品50mL移液管三氯乙酸溶液，加入2mL移液管乙酸铅溶中，以提升其蛋白质含量，因此，准确测定饲料或食品中液。摇匀，超声提取20min。静止2min，取上层提取液约三聚氰胺的含量的意义重大。不确定度是对测量结果可30mL(15mL

4、移液管)转入离心管，在4000r／min离心机上能误差的度量，也是定量说明测量结果质量好坏的一个离心5rnln。参数。一个完整的测量结果，除了应给出被测量的最佳(2)净化。用净化柱(Poly—SeryMCX，60mg，3mL)对估计值之外，还应同时给出测量结果的不确定度。本文样品进行净化，准确10mL移液管离心液分次上柱，控制按照《测量不确定度评定与表示》(JJF1059．1—2012)中过柱速度lmL／min以内。洗脱液50~C氮气吹干，用移液规定的方法和要求，采用《饲料中三聚氰胺的测定》(1VY／管准确加入甲醇溶液2mL，涡旋振荡lmin，过0．22tma滤T1372—2007)，对测定

5、饲料中三聚氰胺含量的进行了不膜，上机测定。确定度分析。1．5测量结果计算1材料与方法：×n1．1原理m式中：一试样中三聚氰胺的含量，mg／kg；一标准试样中的三聚氰胺用三氯乙酸提取，提取液离心后曲线上查得的试样中三聚氰胺的浓度，ug／mL；净化经昆合型阳离子交换固相萃取柱净化，洗脱物吹干后用后加入的甲醇溶液体积，mL；m一试样质量，g；n一稀释甲醇溶液溶解，用高效液相色谱仪进行测定。倍数。1．2仪器与试剂1．6不确定度来源分析(见图1)Agilent1290型高效液相色谱仪，配二极管阵列检测器。三聚氰胺标准品纯度：(99．04-1．0)％2结果及分析2．1不确定度的结果分析甲醇、乙睛为色谱纯

6、；其他试剂为分析纯；离心机(1O000r／min)；SPE柱；分析天平(Sartorius，BSA224S，Ma2．1．1从标准曲线上查得的饲料中三聚氰胺浓度引入×220g，d=0．1rng)；移液管；容量瓶。的不确定度()标准曲线得出饲料中三聚氰胺的浓度引入的不确定1．3色谱条件流动相：0．01mol／L离子对试剂(己烷磺酸钠一柠檬度()：标准物质引人的相对标准不确定度ultel酸)一乙腈(90：10)；流速：1．OmL／min；色谱柱：Waters反()、用天平称量标准品引人的相对标准不确定度2相色谱柱SymmetryC18柱(3．9×150mm，5tan)；柱温：(c)、标准工作液配制

7、过程中所使用玻璃仪器引入的相35℃；波长：24Onto；进样量：lOtA。对标准不确定度3f()。收稿日期：2014—04—08《计量与谶试技t)2o14年第4基第7朝(1)标准物质引入的相对标准不确定度u()U2(m)：：0．058mg三聚氰胺标准物质纯度99．0％，标准证书给出扩展将上述几个与样品质量m相关的分量合成，即得样不确定度为±1．0％，k=2，其相对标准不确定度为：品质量m引入的标准不确定度：(c)==o．5％(m)=√；+M；=~／0．115+0．058。=0．128rag重复性称量样品的质量为5．O00g，相对标准不确定度为：“f八(m)：：丽：0．003％2．1．3样品定

8、容引入的不确定度(V)准确加人50mL三氯乙酸溶液，加人2mL乙酸铅溶液。超声，取上层提取液约30mL转入离心管离心。准确移取10mL离心液分次上柱，净化后，加入甲醇溶液2mL定容。图1不确定度来源分析图根据国家计量检定规程JJG196—20o6(常用玻璃量(2)用天平称量标准品引入的相对标准不确定度器检定规程》的规定，2mLA级单标移液管允许误差为±u2()0．010mL，15mLA级单标移液管允许误差为±