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《高效液相色谱法（hplc）测定饲料中三聚氰胺的含量》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在工程资料-天天文库。
1、2008,17(1)福建分析测试FujianAnalysis&Testing57高效液相色谱法(HPLC)测定饲料中三聚氰胺的含量倪沁颜(福建省测试技术研究所,福州350003)摘要:本文建立了饲料中三聚氰胺的HPLC测定方法。该法采用SymmetryC18柱为分离柱,二极管阵列紫外检测器进行样品检测(λmax=236nm)。方法简单、快速、重现性好,平均回收率大于90%,RSD小于3.0%,线性范围为1mg/L-100mg/L。关键词:高效液相色谱;饲料;三聚氰胺中图分类号:O657.72文献标识码:A文章编号:1009-8143(2008)01-0057-03Analy
2、ticalMethodfortheDeterminationofMelamineinfeedstuffByHPLCNiQinyan(FujianInstituteofTestingTechnology,Fuzhou,Fujian350003,China)Abstract:Amethodisreportedforthedeterminationofmelamineinfeedstuff.FinalanalysisisaccomplishedusingSymme2tryC18stainlesscolumnandliquidchromatography-ultravioletde
3、tectionatawavelengthof236nm.themethodisaccurate,rapidandconvenient.theresultsindicatethattherecoveryismorethan90%,RSDislessthan3.0%andtheworkingcurvesofmelaminewasinthelinearrange1mg/L-100mg/L.Keywords:HPLC;feedstuff;Melamine胺含量的监测是十分必要的。1前言三聚氰胺(含量:>98%)的传统测量方法是间接测定,往往是在测定其它杂质如水分、灰分、碱溶三聚氰胺
4、是一种重要的氮杂环有机化工原料,物后以差减方法求得其含量。近年来开始采用直主要用于生产三聚氰胺-甲醛树脂,广泛用于木材接的测试方法:如升华法、重量法等。GB9567-加工、塑料、涂料、造纸、纺织、皮革、电气、医药等行1988中采用重量法测定三聚氰胺的含量。该方法业,目前是重要的尿素后加工产品。此外三聚氰胺的缺点是操作繁琐,分析时间长(约为8h),测定低还可以作阻燃剂、减水剂、甲醛清洁剂等。这种化[1]含量三聚氰胺时误差大。本文采用HPLC法测定学品含有氮元素,蛋白含量的传统测定方法是通过饲料中三聚氰胺的含量,利用了HPLC中紫外-可测定产品中总氮的含量,因此一些饲料厂通过在
5、饲见检测器的高灵敏度的特点测定低含量成份,测定料中添加三聚氰胺提高产品中总氮的含量从而导时间约为10分钟,操作简便、灵敏、结果准确。致蛋白含量测定值偏高。2007年3月中旬以来,美国发生多起猫、狗宠物中毒死亡事件。美国食品药2实验部分品管理局调查发现从江苏徐州某公司和山东滨州某公司进口的部分小麦蛋白粉和大米蛋白粉中含2.1试剂有三聚氰胺,初步认为宠物食品中含有的三聚氰胺三聚氰胺标准(分析纯):中国医药(集团)上海是导致猫、狗中毒死亡的原因。因此对我国三聚氰化学试剂公司,纯度≥99.0%。收稿日期:2007-5-28作者简介:倪沁颜(1977～),女,助工,从事化学分析工作。
6、Email:niqinyan@tom.com58福建分析测试技术交流2008,17(1)柠檬酸(分析纯);辛烷磺酸钠(分析纯);乙腈(色谱纯);磷酸二氢钾(分析纯)。文中所用水均为超纯水。样品提取液:乙腈:水(1:1)2.2仪器Waters2695高效液相色谱仪;Waters2996二极管阵列检测器;MILLIPORE超纯水机;SK1200H型数控超声波清洗器;TDL-40B离心机。2.3色谱条件图2加标样品谱图色谱柱:SymmetryC18,5μm,150mm×3.9mm;缓冲液:称取1.05g柠檬酸,1.08g辛烷磺酸钠,超纯水定容至500ml,调pH=3.0;流动相:
7、乙腈:缓冲液=10:90(使用前经0.45μm滤膜过滤)。流速:1.0ml/min;进样量:10μl;柱温:40℃;检测波长:236nm。2.4标准溶液配制称取0.0105g三聚氰胺标准品于100ml容量瓶图3样品谱图中,75%乙腈溶解定容至刻度,配制成105mg/L的3.2检测波长的选择标准储备液,使用时用水稀释至所需浓度。经二极管阵列检测器的波长扫描,三聚氰胺在2.5样品制备215nm、236nm处均有特征吸收,但以215nm处最称取2.000g饲料样品于10ml容量瓶中,提取大,且杂质峰少,基线稳定,因此选择
