EDTA-2Na滴定法测定水泥中钙含量的不确定度评定.pdf

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1、2013年第5期文章编号：1005-3387(2013)05-0012-14EDTA-2Na滴定法测定水泥中钙含量的不确定度评定李蓉仑张晓(四川智源工程检测有限责任公司，成都610031)摘要：依据测量不确定度的评定原理和方法，分析了测量重复性、取样、标准溶液配置过程、滴定管等因素对EDTA一2Na滴定法测定水泥中钙含量的不确定度的影响，并对水泥中钙含量测定结果的不确定度进行了评定。关键词：EDTA-2Na滴定法；钙；不确定度；评定中图分类号：0655．2文献标识码：A量瓶中。取溶液10mL用CMP作指示剂，用EDTA-O引言2Na进行滴定。水泥的主要成分是氧化钙

2、，有些含量高达60％2不确定度的来源分析以上，硬化也就是氧化钙遇水生成氢氧化钙糊剂，后与空气中二氧化碳反应生成碳酸钙的过程。过量的不确定度的来源分为A类和B类。A类不确CaO会吸水引起水泥膨胀，这种膨胀对于无约束的定度来源于滴定管的读数偏差，测量过程室温的变混凝土比较危险，混凝土结构可能长高、长胖，丧失化，以及其他一些偶然性变化；B类不确定度来源于强度。因此准确地测量水泥中氧化钙的含量对减少天平精度，滴定管、移液管、容量瓶的示差偏差，标准试验给工程带来的风险至关重要。溶液的不确定度等。本文对EDTA-2Na滴定法测定水泥中钙含量3不确定度分量的评定的不确定度拟定了

3、评定步骤，并给出了影响最终不确定度的主要因素。3．1A类不确定度的评定按试验方法对同一试样独立重复做10次检测，1试验部分结果见表1所列：称取0．1000g水泥样品酸溶后转入100mL容表1试验重复10次测定结果次数12345678910——结果(％)62．3462．4262．3862．4062．4062．4062．3762．4162．4262．3862．39根据表1单次测量的试验标准差：=一一ⅡATe。l=一6239_1工’．2二0u×^工1u0一Y．3．2B类不确定度的评定s()==0．02363．2．1试样质量的不确定度u(m)通常以独立观测列的算术平均值作

4、为测量结试样质量的不确定度由天平的准确度造成。称果，测量结果的标准差为：量时用万分之一天平，由检定证书给出电子天平(型号AE200)称量范围为0～50g时，其最大允许一：=oIJ．0IIoIJ7，51o％／n√n误差为0．5mg，按矩形分布得天平准确性引起的不通常以测量结果的标准差作为其不确定度，即确定度为：^=0．0075％。05=．_u：—：0．289mg则试验结果重复性的相对不确定度为：√3由于称量分两次进行，一次为容盘，一次为毛一12一重，每次称量均为独立观测结果，上述分量必须计算标准不确定度为：两次。因此称样标准不确定度为：：!Q：!：：：0¨1一一．0

5、KP0．,J364～IllL‘“(m)I--~／2Xu=0．409mg标准称样量为0．1g左右，则称样相对标准不确3)重复性试验引入的标准不确定度：液体充满单标线吸量管10次，得到单次标准偏差为定度为：0．004mL，通常以其标准偏差表示其不确定度，即M1(m)：0．409mg：409×1013—3．reL=n1．=·×‘=0．004mL。u·1g3．2．2试样酸溶后定容于100mL容量瓶产生因此，单标线吸量管体积的合成不确定度为：的不确定度()()=,／o．012+0．00364+0．0041)检定证书表明A级lOOmL容量瓶的最大允：0．0132mL差为±0．

6、10mL，欧洲分析化学中心(EURACHEM)单标线吸量管体积的相对不确定度为：认为，玻璃容量瓶体积服从三角分布，．j}=√6，则该容“l()：：1．32×10一s量瓶体积不确定度为：3．2．4滴定液用量不确定度u()，1：=——：=0U．040U8mL滴定液用量不确定度主要来源于滴定管校准、6温度变化及读数。2)应该考虑试验室温度控制不可能与检测时1)滴定管校准导致的标准不确定度：根据温度一致，在空调调节的情况下也有±3℃的波动。JJG196-2006(中华人民共和国国家计量检定规程》由于液体的体积膨胀系数比容量瓶的体积膨胀系数给出50mL的A级滴定管的容量允差

7、为±O．05mL，大得多，因此只考虑液体的体积变化，温度对水的体按矩形分布，其体积的标准不确定度为：积膨胀系数为2．1×10～／~C，故温度变化导致的标准不确定度为：／d,：=——：=0．0289mL√5：!：Q：：：0¨一一．·0364m^UL。该线性分量应重复计算两次，一次为空白消耗EDTA-2Na标准溶液的体积，另一次为滴定样品消3)重复性试验引入的标准不确定度：液体充满耗EDTA-2Na标准溶液的体积，由此产生的标准不容量瓶1O次，得到单次标准偏差为0．02mL，通常确定度为：以其标准偏差表示其不确定度，即=0．02mL。因此，容量瓶体积的合成不确定度为：

8、u。=厨=