EDTA容量法测定水泥中氧化镁含量的测试结果不确定度评定.doc

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1、EDTA容量法测定水泥熟料中氧化镁含量的测试结果不确定度评定1测试方法1.1样品的熔融称取约0.5g试样，精确至0.0001g，置于银坩埚中，加入6～7g氢氧化钠，在650~700℃的高温下熔融20min。取出冷却，将坩埚放入已盛有100mL近沸腾水的烧杯中，盖上表面皿，于电热板上适当加热，待熔块完全浸出后，取出坩埚，用水冲洗坩埚和盖，在搅拌下一次加入25~30mL盐酸，再加入lmL硝酸。用热盐酸(1+5)洗净坩埚和盖，将溶液加热至沸，冷却，然后移入250mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此为溶

2、液E。1.2氧化钙的测定从溶液E中吸取25.00mL溶液放入400mL烧杯中，加入7mL氟化钾，搅拌并放置2min以上，加水稀释至约200mL，加入5mL三乙醇胺(1+2)及少许的钙黄绿素一甲基百里香酚蓝一酚酞混合指示剂(CMP)，在搅拌下加入氢氧化钾溶液至出现绿色荧光后再过量5~8mL，此时溶液在pH13以上，用[c(EDTA)=0.015mol／L]EDTA标准滴定液滴定至绿色荧光消失并呈现红色。1.3氧化镁的测定从溶液E中吸取25.00mL溶液放入400mL烧杯中，加水稀释至约200mL，加

3、lmL酒石酸钾钠溶液，5mL三乙醇胺(1+2)，搅拌，然后加入25mLpH10缓冲溶液及少许酸性铬蓝K一萘酚绿B混合指示剂，用[c(EDTA)=0.015mol／L]EDTA标准滴定溶液滴定，近终点时应缓慢滴定至纯蓝色。2数学模型水泥中氧化镁的质量百分数：式中：——氧化镁的质量百分数，％；T——每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化镁的毫克数，mg／mL；——滴定钙、镁总量时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL；——测定氧化钙时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL；——所取试样溶液的体积，mL；——

4、试样溶液总体积，mL；m1——试料的质量，g。3不确定度来源分析水泥中氧化镁含量测量不确定度的来源包括：(1)试样质量m1不确定度u(m1)；(2)样品的湿度带来的不确定度u(Hum)；(3)试样溶液总体积的不确定度u()；(4)滴定钙、镁总量时消耗EDTA标准溶液体积V1的不确定度u(V1)；(5)测定氧化钙时消耗EDTA标准溶液体积V2的不确定度u(V2)；(6)所移取试样溶液体积V3的不确定度u(V3)；(7)EDTA标准溶液对氧化镁滴定度T的不确定度u(T)；(8)肉眼判断滴定终点的标准不

5、确定度u(Vend)；(9)测量重复性带来的不确定度u(Wr)。4测量不确定度分量的计算4.1试样质量m1不确定度u(m1)测定过程中使用电子天平称取试样0.5047g硅酸盐水泥熟料样品（唐山曙光强兴水泥有限公司2015年7月生产），操作过程是由扣除皮重的二次称量。扣除皮重称量有三个不确定度来源：重复性，天平的可读性以及由于天平校准产生的不确定度。称量重复性带来的不确定度合并于方法总的重复性不确定度。天平的可读性即称重过程中随机效应，可以忽略。天平的校准包括天平的灵敏度和电脑的线性。由于二次称量是

6、在很窄的范围内，在同一台天平上进行的，可忽略灵敏度带来的不确定度。天平计量证书标明其线性为±0.1mg，线性分量假设成矩形分布，其标准不确定度为由于是二次称量，线性分量应计算二次，因此试样质量m1的标准不确定度为相对标准不确定度为4.2样品的湿度带来的不确定度u(Hum)水泥样品制备后装在密封的塑料瓶中，并置于装有变色硅胶的干燥器中保存，其水份含量少于1％，所以该因素可忽略不计。4.3试样溶液总体积VT的不确定度u(VT)试样溶液是制备在250mL容量瓶中的。容量瓶的容积受三种主要不确定度来源影响

7、：(1)充满容量瓶至刻度的随机变化，即重复性，合并于测量重复性中；(2)容量瓶校准的不确定度，检定证书中给出20℃时最大允许差为±0.15mL，按三角分布，则校准的不确定度为：(3)溶液实际温度与容量瓶校准时温度的差异带来的不确定度，即温度效应。实验室温度与校正温度一般相差±5℃，水的膨胀系数为2.1×l0-4℃-1，假设为矩形分布，则温度效应带来的不确定度为：250mL×2.1×10-4℃-1×5℃/=0.15mL上述分量合成试样总体积的标准不确定度为：相对标准不确定度为：4.4滴定钙、镁总量时

8、消耗EDTA标准溶液体积V1的不确定度u(V1)滴定过程中使用50mL活塞滴定管。EDTA标准溶液从活塞滴定管滴出的体积同样包括三个不确定度来源：(1)滴定体积的重复性合并于测量重复性中；(2)校准不确定度：50mL活塞滴定管校准检出的准确性范围为±0.05mL，按三角形分布，则校准不确定度为：(3)温度效应：滴定钙、镁总量时消耗EDTA标准溶液的体积为34.30mL，则温度效应产生的标准不确定度为：34.30mL×2.1×10-4℃-1×5℃/=0.021mL上述分量合成滴定体积