氟硅酸钾容量法测定水泥中二氧化硅含量结果不确定度评定.pdf

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1、·12·l-J芝材2014年第1期2014年2月SichuanBuildingMaterials第40卷总第177期DOI：10．3969／j．issn。1672-4011．2014．01．007氟硅酸钾容量法测定水泥中二氧化硅含量结果不确定度评定潘懿，杨翠艳(广西水电科学研究院，广西南宁530021)摘要：试验结果的不确定度是表示测量结果分散性仔细搅动、挤压滤纸，并随之擦洗杯壁直至溶液呈红色。的参数。依据JJF1059．1—2012《测量不确定度评定和表向杯中加入约200ml沸水，用氢氧化钠标准溶液滴定至微示》对水泥化

2、学分析中二氧化硅含量测量结果不确定度进红色。行评定，分析了测量结果不确定的主要因素，以不断提高2数学模型分析结果的准确程度。关键词：水泥；二氧化硅；不确定度根据GB／T176—2008(水泥化学分析方法》，测量水泥中中图分类号：0655文献标志码：B的二氧化硅含量，其数学模型为：文章编号：1672—401l(2014)01—0o12一O31007Wslo：丽(％)0前言式中一水泥中二氧化硅含量，％；水泥化学成分分析的数据是否准确可靠，直接关系到l000一由ml转化为L的换算系数；检测结果的判断。为此，通过对水泥化学分析中

3、二氧化硅m一称取水泥样品质量，g；测量结果不确定度评定，找出引起测量结果不确定度的主。，一氢氧化钠对二氧化硅的滴定度；要来源并加以分析和量化，以提高分析数据的准确性。一测定二氧化硅时分取溶液体积，ml，；一样品溶解后定容体积，ml；1测定方法。】一滴定二氧化硅时消耗氢氧化钠，ml。1．1样品熔融3测量不确定度的来源称取约0．4968g试样，精确至0．0001g，置于银坩埚中，加人6～7g氢氧化钠，在650—700℃的高温下熔融20氟硅酸钾容量法测定水泥化学分析中二氧化硅含量不rain。取出冷却，将坩埚放人已盛有100ml

4、近沸腾水的烧杯确定度的主要来源包括：中，盖上表面皿，于电热板上适当加热，待熔块完全浸出1)试样质量m测量不确定度u(m)；后，取出坩埚，用水冲洗坩埚和盖，在搅拌中一次加入252)试样溶液总体积的不确定度u()；—30IIll盐酸，再加入1ml硝酸。用热盐酸(1+5)洗净坩3)所移取试样溶液体积的不确定度()；埚和盖，将溶液加热至沸，冷却，然后移入250ml容量瓶4)测定二氧化硅时消耗的氢氧化钠溶液体积的不确中，用水稀释至标线，摇匀，此为溶液E。定度u(V1)；1．2二氧化硅测定5)氢氧化钠标准溶液对氧化镁滴定度的不确定度

5、从溶液E中吸取50lIll溶液，放入300ml塑料杯中，“(02)；然后加入1O～15IIIl硝酸，搅拌，冷却至3O℃以下。加入6)肉眼判断滴定终点的标准不确定度(1，)；氯化钾，仔细搅拌、压碎大颗粒氯化钾至饱和，并有少量7)滴定测定的重复性(包括天平称量的复现性、滴定体氯化钾析出，然后再加入2g氯化钾和1Ornl氟化钾溶液，积的复现性、平行测定的复现性等)不确定度u(啷)。仔细搅拌、压碎大颗粒氯化钾，使其完全饱和，并有少量4不确定度评定氯化钾析出，在3O℃以下放置l5—20min，期间搅拌l一2次。用中速滤纸过滤，先过

6、滤溶液，使固体氯化钾和沉淀4．1试样质量m测量不确定度(m)留在杯底，溶液滤完后用氯化钾溶液洗涤塑料杯及沉淀3称量采用差减法，其称量范围为50—200gZ间，称取水次，洗涤过程中使固体氯化钾溶解，洗涤液总量不超过25泥样品0．4968g，在该范围内，天平计量证书标明其线性为rrLl。将滤纸连同沉淀取下，置于原塑料杯中，沿杯壁加入(d±0．5)mg，可采用矩形分布将线性转化为标准不确定l0ml3O℃以下的氯化钾一乙醇溶液及1ml酚酞指示剂溶度。矩形分布的包含因子k=，则天平的线性分量为：O．5／液，将滤纸展开，用氢氧化钠标

7、准溶液中和未洗净的酸，√=0．29mg。由于采用差减法，分量必须计算2次，则试样质量m的标准不确定度为：作者简介：潘懿(1980一)，女，广西南宁人，本科，工程师，主要从事建筑材料检测和试验研究工作。“(m)：石=0．41mg2014年第1期SichuanBulildi芝ng材Materials·13·第4o卷总第177期2014年2月称量重复性带来的不确定度合并于方法总的重复性不相对标准不确定度为：：：0．0o26确定度，天平的可读性即称重过程中随机效应，可以忽略。分相对标准不确定度为：=0．41=04．4测定二氧化硅

8、时消耗的氢氧化钠溶液体积的不确．00083定度“()4．2试样溶液总体积的不确定度n()NaOH溶液的滴定体积为9．03ml，不确定度包括滴定试样溶液是制备在250ml容量瓶中，容量瓶容积主要管体积的不确定度、测量温度的不确定度，滴定体积的重复有3种不确定度来源：容量瓶校准的不确定度、溶液实际性合并与测量重复性中。温