氟硅酸钾容量法测定矿物外加剂硅粉中的二氧化硅含量.pdf

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1、质量控制与检测广东建材2012年第9期氟硅酸钾容量法测定矿物外加剂硅粉中的二氧化硅含量欧阳文颖(深圳市太科检验有限公司)摘要：将氟硅酸钾容量法应用于矿物外加剂硅粉中Si0含量的检测，考察了检测的准确度和精确度，探讨了影响检测的干扰因素和可能的干扰机理。实验结果表明，应用氟硅酸钾滴定法检测硅粉中的Si0含量时操作步骤简单、滴定终定容易观察、准确度良好，方法可行。关键词：氟砖酸钾滴定法；硅粉；二氧化硅含量分析1前言物胶搅拌、过滤，放入恒重的铂坩埚中灰化、灼烧、恒重。最后在硫酸介质中加氢氟酸蒸发至白烟冒尽，将铂坩埚矿物外加剂是在混凝土搅拌过程中加入的

2、、具有一和残渣在950~C灼烧、恒重。该法的原理是在强酸加热定细度和活性的、用于改善新拌和硬化混凝土性能(特条件下Si0与氢氟酸反应生成SiF气体，通过计算反别是混凝土耐久性)的某些矿物类产品。硅灰就是其中应前后的质量损失得到Si0的含量。常用的一种。硅灰是在冶炼硅铁合金或工业硅时，通过两种方法虽然理论上的准确度都较高，但整个操作烟道排出的硅蒸气氧化后，经吸尘器收集得到的以无定流程相对比较复杂，测定周期长，且挥发出的酸(尤其是形二氧化硅为主要成分的产品。在GB／T18736—2002矿氢氟酸)或者酸性氧化物会对人体造成伤害，挥散到空物外加剂的技

3、术要求中，规定硅灰的化学性能应满足：气中会造成环境污染。这种方法对粒度要求较高，颗粒烧失量≤6％，Cl≤0．02％，Si0≥85％。由此可知，使用硅较大或者不均匀会导致Si0与氢氟酸接触不良造成灰作为混凝士外加剂必须测定硅灰中Si0的含量是否Si0与氢氟酸反应不完全。另外在加热赶酸过程中试样满足要求。检测方法的简便快速、易掌握就显得比较重很容易因为受热不均而溅出，从而影响测定结果。滴定要。法可有效克服以上缺点，大大缩短检测时间，简化检测GB／T18736—2002《高强高性能混凝土用矿物外加步骤。众所周知，挥散重量法在赶酸时要用到铂金坩埚，剂》

4、中测定硅灰中Si0的含量是采用氢氟酸重量法，其但这种坩埚非常昂贵，许多小型工厂实验因为负担不了它测定方法也还有重量法一钼蓝光度法测定。两者都用这种昂贵的坩埚而无法开展Si0。的检验。而我们介绍到氢氟酸挥散差减法，即将样品放入已预先放入一定量的氟硅酸钾容量法只需以氢氧化钠为溶剂，用银坩埚熔的无水碳酸钠的铂坩埚中，拌均匀，置于高温炉中熔融，样，有效降低了检测成本，有利于工厂开展日常检验指然后取出冷却，浸出熔块，加盐酸水浴蒸至湿盐状，加动导生产。级配，并且指导了西方水泥和混凝土行业的良性发展。S．T级配尽量提高3～30um颗粒的含量，混合材料则制备s

5、．T级配的硅酸盐水泥，是以配制Fuller级配胶主要提供<3m和>32um的颗粒含量，而混凝土掺合凝材料为其直接目的；配制Fullet级配胶凝材料，是以料也主要提供<3uIll和>32m的颗粒含量，从而实现得到综合性能最佳的混凝土为目的。接近Fullet级配的胶凝材料最紧密堆积。尽量实现掺而我国水泥企业以生产复合水泥为主，水泥出厂的合料和熟料的分开粉磨，既实现了水泥行业的节能减时候已经复合了些混合材料，来降低水泥企业的生产排，又提高了混凝土的性能，利于混凝土的耐久寿命的成本。在混凝土行业还没有形成掺合料产业，往往是根提高，实现两个行业的协调发展

6、和节能减排。但是，在目据搅拌站实验室的经验来决定复合水泥和掺合料的比前水泥混合材料和混凝土掺合料还没有形成产业化的例，远远没有达到西方理论指导生产的水平。时候，水泥和混凝土行业需要衡量水泥粉磨的降耗与混针对目前国内水泥和混凝土行业的现状，建议水泥凝土耐久寿命的提高二者的得失，不能再盲目重复过去企业把熟料和混合材料分开粉磨，熟料粉磨可以按照的错误。●44广东建材2012年第9期质量控制与检测2买验过程色)，立刻用基准NaOH溶液滴定至微红色，并记下消耗的体积(v)。2．1仪器与试剂2．3计算公式30mL银坩埚；马弗炉；400mL玻璃烧杯；300m

7、L塑料烧杯；中速滤纸；NaOH(分析纯)；Na0H标准溶液：(sioz)／％=0．15mol／L左右；KC1(分析纯)；HNO3(P=1．42g／mL)；KFT——二氧化硅对标准NaOH的滴定度，g／mL，T=CN~oU溶液：150g／L~KCJ～乙醇溶液：50g／L，溶剂为蒸馏水：乙×15．02醇=1：1)；酚酞溶液：lOg／L，溶剂为95％乙醇；KCI溶液：V——滴定时消耗的NaOH的体积，mL50g／L。A——分取体积倍数2．2实验步骤称取0．25g试样，精确值0．0001g，置于银坩埚中，3结果讨论加入6～7g氢氧化钠，盖上坩埚盖，中间

8、留缝，在700~C(1)检测的准确度。选取种SiO含量在不同区间的马弗炉中熔融30min，取出冷却，将坩埚放入已有lOOmL硅质材料进行分析，考察了检