氟硅酸钾容量法测硅误差分析及对策.pdf

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1、技术交流氟硅酸钾容量法测硅误差分析及对策王贤（中国耀华玻璃集团公司秦皇岛市066000）摘要介绍了氟硅酸钾容量法测定玻璃及其原料中的SiO原理方法，从原理入手分析了各实验条件对结果的影响，阐述2实验中产生误差的多种原因以及对策，以使实验结果快速准确出来。关键词E氟硅酸钾容量法SiO误差对策2中图分类号：TQ171文献标识码：A文章编号：1003－1987（2010）07－0025－03由反应方程式可知：1引言（1）把不溶性SiO2转化成可溶性的硅酸盐。+-（2）沉淀时有足够多的H（溶液酸度）、F二氧化硅是玻璃的主要构成物质，其含量多少+是玻璃生产工艺质量控制的基础。原材料

2、中二氧化硅（氟化钾的量）、K（KCl过饱和）。分析结果的准确性直接影响到玻璃的质量。要得到准（3）氟硅酸钾沉淀水解反应为吸热反应，水确的分析结果，要求我们要严格按照先进、可靠的现解同时产生一定量的H23SiO显弱酸性。行国家标准进行实验分析。氟硅酸钾容量法是测定玻（４）滴定终点时只有水解生成的HF恰好完全反璃及其硅质原材料的标准方法之一。与其它方法（重应。量法、比色法）相比，该方法具有应用范围广、仪器2.2试剂设备简便、实验结果快速等特点，已在多个行业得到所用试剂均为分析纯：氢氧化钾，硝酸，盐酸应用。氟硅酸钾容量法测定从熔样到K26SiF的沉淀、1+1，氯化钾，5%氯化钾

3、水溶液，15%氟化钾，过滤、分离、水解、滴定，要经过一系列的操作过5%氯化钾—50%乙醇溶液，0.15N氢氧化钠标准溶程，若对各环节操作要点掌握不当，结果易产生误液。差。笔者经过化验室５年时间的学习实践，总结了一2.3步骤些经验，望能给大家提供参考。称取约0.1g（视硅含量而定）试样于镍钳埚中，加2g左右氢氧化钾，置低温电炉上熔融，在2实验部分600～650℃继续熔融15～20min，冷却，用热水浸取2.1原理熔融物于300mＬ塑料杯中，加入15mＬ硝酸，硅酸盐在有过量的氟离子和钾离子存在下的强酸用少量盐酸（1+1）及水洗净坩埚，控制体积在2-40~60mL。冷却至室温，

4、加入固体氯化钾至过饱性溶液中,与氟离子作用形成氟硅酸离子（SiF6）,和，加15%氟化钾10mL，静置3~7min。用塑料漏斗进而与钾离子作用生成氟硅酸钾晶体（K26SiF）沉或涂蜡的玻璃漏斗及快速定性滤纸过滤，用5%氯化淀。沉淀物在热水作用下，水解并相应生成等当量的钾水溶液洗涤塑料杯和滤纸。将滤纸及沉淀放回到原氢氟酸，用氢氟化钠标准溶液进行滴定，由消耗氢氧塑料杯中，加入5%氯化钾—乙醇溶液10mL及1mL化钠求得样品中SiO2的含量，其反应方程式如下:酚酞（1%）指示剂。用0.15N氢氧化钠标准溶液中2--+2-SiO2+2KOH=K2SiO3+H2O；SiO3+6F+

5、6H=SiF62+3HO;和未洗净的残余酸，搅拌滤纸并擦洗杯壁，直至试液2-+SiF+2K=KSiF↓;KSiF+3HO=2KF+HSiO+4HF;62626223呈微红色不消失。加入200～250mL中和过的沸水，HF+NaOH=NaF+HO2立即以0.15N氢氧化钠标准溶液滴定至微红色。25全国性建材科技期刊——《玻璃》2010年第7期总第226期二氧化硅百分含量按下式计算:（3）沉淀时间和温度引起的误差。不同物质TVSiO2·所含硅铝成分差别较大，导致沉淀时间对结果影响SiO%=————·100（1）2G·1000较大，沉淀时间短造成氟硅酸钾沉淀不完全，结果式中：V

6、—滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积,mL；偏低。对硅相、对高铝相、对低的试样沉淀时间在G—试样重量，g；5~7min沉淀完全，如玻璃硅含量在72%左右，铝含TSiO2—氢氧化钠标准溶液对二氧化硅的滴定量在2%左右。而高铝（如长石，铝含量在15%左度，mg/mL。右）和高硅（如硅砂，硅含量89%左右），沉淀时间宜在3~5min，时间过长则会引起别的离子共沉淀3在实际分析中常见问题和解决措施（如氟铝酸钾沉淀），造成结果偏高。而碳酸盐类（1）熔融结块或沾到坩埚上，测定结果偏含硅较低，沉淀时间要适当延长，沉淀时间10~15低。措施：用少量氢氧化钾铺底。初熔阶段不断摇min才能得到

7、准确结果。动，防止试样结块。若发现结块不易熔，停止熔氟硅酸钾沉淀的溶解度随温度升高而增加，在融，冷却后再加入少量熔剂（约0.5g）重新熔融。25℃时溶解度为1.77g/L，微溶于水。实验中一般熔剂加入量不能太多，实践证明对于长石类含铝高控制沉淀温度在25℃左右。环境温度较高时沉淀洗物质熔剂加入量多过3.5g而硝酸加入量不变，在冬涤所用试剂均放入冷水中冷却。季溶液冷却后容易析出沉淀，测定结果偏低。（）4氟硅酸钾沉淀洗涤、中和操作引起的误（2）酸度，氟化钾用量，KCl用量引起的误差。洗涤不完全影响中和的迅速完成，残余酸中和差。溶液