SNT1014.1-2001-出口硅铁中硅含量的测定氟硅酸钾容量法.pdf

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1、srv'T1014.1--2001前言本标准采用氟硅酸容量法测定硅铁中的硅含量，方法快速、准确，适应进出日检验的需要本标准由国家认证认可监督管理委员会提出。本标准由中华人民共和国青海出人境检验检疫局负责起草木标准主要起草人闪云光、周志东中华人民共和国出入境检验检疫行业标准出口硅铁中硅含量的测定Snrr1014?001氟硅酸钾容量法Determinationofsiliconcontentinferrosiliconforexportfhepotassiumfluosilicatevolumetricanalysis1范围本标准规定了出II硅铁中硅含量的测定方法本标准适用于硅铁中

2、硅含量的测定。测定范围:40',,.0r,'2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文本标准出版时听J版只均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版木的可能日_GB/T1467-1987冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定(;H/T2272--1987硅铁GIVI40101994铁合金化学分析用试样的采取和制各3取样和制样11取样按照GB/T401()进行3.2制样按照GB/r4010进行。4方法提要试样以硝酸和氢氟酸分解.使硅转化为硅氟酸，在右大量钾离了存在下.氟硅络离子形成氛升11t钾沉淀，沉淀以沸水水解，产生当最

3、于硅的氢氟酸.此氢氟酸用标准碱溶液滴定化学反应如下:SiFZK’-K,SF，、专K,SiF一3H()一2KF一H.Sit)一41IFHFfNaOH二NaF一11()5试剂51邻苯几甲酸氢钾:优级纯52硝酸(比s1.42)‘分析纯。刘氢氟酸(比重1.15)，分析纯到硝酸钾(分析纯)饱和溶液针氯化钾洗液:5X。称取5g氯化钾溶于水中，用水稀释至100ml中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局2001一12-30批准20020601实施SN/T1014.1一20015.6氯化钾保护液;L业乙醇与水等休积混合后加氯化钾至饱和，放置过夜5·了澳百里酚蓝酚红混合指小齐d各称取0.Ig溶于4

4、0m工分析纯无水乙醇中加人汕I水，以氢氧化钠溶液(5-8)调节至鲜明紫色.用水稀释至200mL,摇匀。5.8氢氧化钠溶液5cy,nu=0.311101/L]:称取12g氢氧化钠于400m1塑料烧杯中·以煮沸过的水使之溶解.将溶液倾入带有橡皮塞的LAIJY9瓶中，用同样的水稀释至It一加人。云g氯化钡静置过夜氢氧化钠溶液的标定:。)称取2.0000g经105--u0C干燥2h的邻苯二甲酸氢钾置于250n,L锥形瓶中加100-L沸水济解，加人5滴混合指示剂，用氢氧化钠溶液滴定至鲜明紫色。按式(1)计算氢氧化钠溶液的浓度c(mol/L):.⋯⋯，二，..⋯，，.·⋯⋯‘，(I勺朋一v

5、交币二2(14厄式中:m-邻苯二甲酸氢钾的质量,g;V一一滴定所耗氢氧化钠的体积，MI;0.2042与1.00m工_氢氧化钠溶液[c>-,o;c01.000m01/1弓相当的邻苯二甲酸氢钾的质量,g;b)亦可用硅铁标准样按第8章进行标定。按式(2)计算氢氧化钠溶液对硅的滴定度V式中:T氢氧化钠溶液对硅的滴定度，g/ML;X一一标准硅铁试样中硅百分含量.%;m一一硅铁标准试样的质量，9;V滴定所耗氢氧化钠溶液的体积，m16仪器及装置抽气过滤装置:如图to/①期料或除蜡漏斗:2缓冲瓶(2500nil_左右);3调解阀4接真空泵(0.25--0JT-)图1抽气过滤装置了试样按照GI灯

6、T4010进行制样，试样应个部通过12。号筛8分析步骤8门试样量Slv!'r1014.1-2001称取。.100。9试样(精确至。.。。。2g)8-2测定8.2-1溶解试样将试样置于400m工聚四氟乙烯烧杯中.加硝酸10ml滴加氢氟酸5m工，用塑料棒搅拌使试样完全溶解8.2.2沉淀用15ml水吹洗杯壁，在搅拌下加硝酸钾溶液20ml，继续搅拌()5min.放置20min,置于冷水或冰水中。8.2-3过滤和洗涤试液及沉淀用中速定量滤纸于抽气过滤装置上抽气过滤用氯化钾洗液洗涤烧杯和沉淀各三次，每次不超过5m工将沉淀连同滤纸移到原烧杯之中.加a化钾保护液15ml.,滴加混合指示}}I1

7、5i)},1#114}(氧化钠溶液中和残余酸，边中和边仔细擦洗杯壁并将滤纸捣成糊状.中和至出现鲜明紫色不计续数8-2‘4滴定加沸水200nil，立即以氯氧化钠标准溶液滴定，在接近终点淡紫色时补加指示剂5滴，继续滴定至出现鲜明紫色即为终点8.3空白试验随同样品做空白试验9分析结果的计算。)按5.-sW)标定氢氧化钠Er,液时按式‘3)计算硅的百分含量(V一V,)·‘丫0.007023义7005I%·⋯⋯，·‘.‘门⋯‘二，二，‘，(片m式中:V,-一滴定试样所耗氢氧化钠溶液的体积，ml;认。-