氟硅酸钾容量法测定硅.doc

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1、氟硅酸钾容量法测定硅1.1方法提要试样用硝酸、氢氟酸溶解，加入氟化钾使氟硅酸钾沉淀，过滤洗涤后，将沉淀在沸水中水解，生成氢氟酸，用氢氧化钠标准溶液滴定。1.2试剂1.2.1硝酸1.2.2氢氟酸（GR）1.2.35%氯化钾—乙醇溶液称5克氯化钾，溶于100毫升20%的乙醇溶液中。1.2.4氢氧化钠标准溶液0.2mol/L1.2.5麝香草酸酚兰—酚红的指示剂：各取0.1g溶于40ml无水乙醇中，加水50ml。以0.2mol/L氢氧化钠溶液调节至紫色。稀至200ml体积，摇匀，塑料并保存。1.3分析步骤：准确称取，0.08××样（试样应通过120目筛网），于250m

2、l塑料烧杯中，加入10mlH2O，润湿，加入10ml浓HNO3，慢慢加入HF5ml，待反应平静后，加热水室温水浴加热，不断摇动，使试样完全溶解至清澈透明后，取下放冷，加入10mlH2O使体积在40ml左右加入10gKCl充分搅拌，加少许纸浆，放置1小时后定量滤纸过滤，沉淀用5%KCl—乙醇溶液洗涤烧杯3~4次，滤纸6~7，将沉淀宫同滤纸取下移入原塑料烧杯中，加入10ml乙醇，2ml指示剂，用0.2×××氢氧化钠标准中和至紫色后,加入150ml沸水，搅拌至水解完全，用0.2×××氢氧化钠标准溶液迅速滴定，至黄色变为紫红色终止。1.4分析结果的计算ω（Si）/10

3、-2=式中：c—氢氧化钠标准溶液浓度（mol/l）v1—中和后滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积（ml）v0—空白中和后滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积（ml）m—试样重（g）0.00702=1.5注意：1.5.1样品不易称的过多，否则氟硅酸钾沉淀水解不完全，结果易偏低。1.5.2在加入HF时反应较激烈，应慢慢摇动，待反应平静后水浴加热。1.5.3水溶时不易盖表皿，否则结果偏高。1.5.4选择氢氟酸时，需要检验标签标出的SiF6的含量是否属实，如含量过高，会导致空白过大，结果不易测准。1.5.5从水解到滴定的过程一定要快，终点不易拉的过长。1.5.6操作过程所用

4、器皿一律为塑料制品。