氟硅酸钾容量法测定磷矿石中的活性二氧化硅

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1、2009年8月云南化工Aug．2009第36卷第4期YunnanChemicalTechnologyVo1．36，No．4氟硅酸钾容量法测定磷矿石中的活性二氧化硅李张胜，赵丽萍(云南云天化国际化工股份有限公司富瑞分公司，云南安宁650309)摘要：介绍用硫磷混合酸分解样品．采用氟硅酸钾容量法测定磷矿石的活性二氧化硅，方法简单快速。结果表明。该方法的SD<0．03；Cv(3．0，加标回收率在96．4％一104．8％，适合磷矿石中活性二氧化硅的测定。关键词：磷矿石；活性二氧化硅；氟硅酸钾容量法中围分类号：0655．2文献标识码：A文章编号：1004—275X

2、(2009)04,0057-02磷矿石的主要组成为CaF(PO)，其中含有水和200mL乙醇，加数滴甲基红指试液，用0．11％～30％的二氧化硅。在湿法萃取磷酸生产中，mol／L氢氧化钠班标准滴定溶液调至黄色。绝大部分二氧化硅不参加反应，只有少部分会与氯化钾一乙醇洗液Ⅱ：称取50g氯化钾溶于磷矿中生成的氟化氢反应生成氟硅酸而作为萃取500mL水和500mL乙醇。磷酸的副产物，这部分二氧化硅就是活性二氧化混合指示剂：称取0．09g溴百里香酚蓝和硅，磷矿石中活性二氧化硅含量高低影响着设备0．11g酚红。溶于20mL乙醇和20mL水，用氢氧的腐蚀及磷酸的质量。

3、在GB／T1873-1995中未提化钠标准溶液调至鲜明紫色，用水稀释至100mL。到活性二氧化硅的测定⋯。有报道，磷矿石中活中性沸水：沸水中加入数滴混合指示剂，用氢性二氧化硅测定采用重量减差法进行测定【2J，本氧化钠标准滴定溶液调至紫色。文介绍了样品经硫磷混合酸分解后，采用氟硅酸1．3试验方法钾容量法测定磷矿石的活性二氧化硅。称取2．5g样品(精确至0．0002g)于100mL1实验部分聚四氟乙烯烧杯中，加人50mL混合酸，在沸水浴中加热1h，冷却后移入250mL容量瓶中，稀释至1．1试验原理刻度，摇匀，用慢速滤纸干过滤。试样经混合酸分解后，在硝酸环境中

4、加氯化吸取50mL滤液于250mL塑料烧杯中，加人钾与氟化钾，使硅酸以氟硅酸钾形式沉淀经过滤10mL硝酸，将烧杯置于冷水浴中，加3g左右固体洗涤，除去游离酸，用沸水水解生成氟氢酸，以溴氯化钾，仔细搅拌至饱和并有少量氯化钾未溶。百里香酚蓝一酚红作指示剂，用氢氧化钠标准滴搅拌下慢慢加入10mL氟化钾溶液继续搅拌1定溶液滴定，即可求出活性二氧化硅含量。min，放置20min左右。1．2试剂和溶液在聚乙烯漏斗(或涂蜡漏斗)垫滤纸浆的快速混合酸：量取60mL硫酸在不断搅拌下缓慢滤纸，用氯化钾一乙醇洗液I洗涤烧杯和滤纸各2加人到520mL水中，冷却后再加入220mL

5、磷酸。—3次。将沉淀连同滤纸转移到原聚乙烯烧杯中。氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)：0．1moL／L。沿杯壁加入10mL氯化钾一乙醇洗液II，加lO涤氟化钾(200L)：称取40g氟化钾置于聚乙烯混合指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液边中和边烧杯中，加人150mL硝酸，加固体氯化钾饱和，放置搅拌，反复擦洗杯壁至鲜明的紫色(不计读数)。30min，用快速滤纸过滤，滤液贮于聚乙烯瓶中。加入150mL中性沸水，搅匀，立即用氢氧化钠标氯化钾一乙醇I：称取50g氯化钾溶于800mL准滴定溶液滴定至稳定鲜明的紫色为终点。计收稿日期：2009-05-27作者简介：李张

6、胜(1960·)，男，河南人，主要从事质量检验技术管理工作。·58·云南化工2009年第4期算：磷矿石中活性二氧化硅按下式计算以克表示的二氧化硅质量。(si0，)：：×l00％2结果与讨论’rrt式中c一氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，2．1测量结果精密度mol／L；氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；选用了5个不同矿点的样品测量其精密度，方法一空白试验氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；测定标准差(SD)<0．03，变异系数(CV)<3．0，结果m一试样的质量，g；0．01502一与1．00mL氢氧化贼1。钠标准滴定溶液[c(NaOH)=1．00mol／L

7、]相当的裹1■精密度Table1Determinationprecision2．2不同样品分解时间测量结果同一样品采用不同分解时间，结果见表2。表2不同时间分解结果Table2Decompositionresultsindifferenttime2．3样品加标回收率表3可看出，方法的加标回收率在96．4％一按照试验方法操作，在样品在加入不同量的104．8％，说明该方法具有较高的准确度。标准物质，进行加标回收率试验，结果见表3。3结论裹3加标回收率结粜Table3Recoveryresults采用该方法测定磷矿石中的活性二氧化硅简单快速、精密度高。适用磷矿

8、石中的活性二氧化硅的测定。参考文献：[1]GB／T1873-1995磷矿石和磷精