氟硅酸钾容量法测定水泥中二氧化硅含量结果不确定度评定

《氟硅酸钾容量法测定水泥中二氧化硅含量结果不确定度评定》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在学术论文-天天文库。

1、·12·2014年第1期2014年2月SichuanBuildingMaterials第40卷总第177期DOI:10.3969/j.issn.1672-4011.2014.01.007氟硅酸钾容量法测定水泥中二氧化硅含量结果不确定度评定潘懿,杨翠艳(广西水电科学研究院,广西南宁530021)摘要:试验结果的不确定度是表示测量结果分散性仔细搅动、挤压滤纸,并随之擦洗杯壁直至溶液呈红色。的参数。依据JJF1059．1-2012《测量不确定度评定和表向杯中加入约200ml沸水,用氢氧化钠

2、标准溶液滴定至微示》对水泥化学分析中二氧化硅含量测量结果不确定度进红色。行评定,分析了测量结果不确定的主要因素,以不断提高2数学模型分析结果的准确程度。关键词:水泥;二氧化硅;不确定度根据GB/T176-2008《水泥化学分析方法》,测量水泥中中图分类号:O655文献标志码:B的二氧化硅含量,其数学模型为:文章编号:1672-4011(2014)01-0012-03100TVSiO21W=(%)SiO2(mV/V)1000分T0前言式中W—水泥中二氧化硅含量,%;SiO2水泥化学成分分析的数据是

3、否准确可靠,直接关系到1000—由ml转化为L的换算系数;检测结果的判断。为此,通过对水泥化学分析中二氧化硅m—称取水泥样品质量,g;测量结果不确定度评定,找出引起测量结果不确定度的主TSiO2—氢氧化钠对二氧化硅的滴定度;要来源并加以分析和量化,以提高分析数据的准确性。V分—测定二氧化硅时分取溶液体积,ml,;V—样品溶解后定容体积,ml;T[1]1测定方法V—滴定二氧化硅时消耗氢氧化钠,ml。11．1样品熔融3测量不确定度的来源称取约0．4968g试样,精确至0．0001g,置于银坩埚中,加

4、入6~7g氢氧化钠,在650~700℃的高温下熔融20氟硅酸钾容量法测定水泥化学分析中二氧化硅含量不min。取出冷却,将坩埚放入已盛有100ml近沸腾水的烧杯确定度的主要来源包括:中,盖上表面皿,于电热板上适当加热,待熔块完全浸出1)试样质量m测量不确定度u(m);2)试样溶液总体积V的不确定度u(V);后,取出坩埚,用水冲洗坩埚和盖,在搅拌中一次加入25TT3)所移取试样溶液体积V的不确定度U(V);~30ml盐酸,再加入1ml硝酸。用热盐酸(1+5)洗净坩分分埚和盖,将溶液加热至沸,冷却,然

5、后移入250ml容量瓶4)测定二氧化硅时消耗的氢氧化钠溶液体积V1的不确定度u(V);中,用水稀释至标线,摇匀,此为溶液E。15)氢氧化钠标准溶液对氧化镁滴定度T的不确定度1．2二氧化硅测定SiO2u(T);从溶液E中吸取50ml溶液,放入300ml塑料杯中,SiO26)肉眼判断滴定终点的标准不确定度u(V);然后加入10~15ml硝酸,搅拌,冷却至30℃以下。加入end7)滴定测定的重复性(包括天平称量的复现性、滴定体氯化钾,仔细搅拌、压碎大颗粒氯化钾至饱和,并有少量积的复现性、平行测定的复现

6、性等)不确定度u(rep)。氯化钾析出,然后再加入2g氯化钾和10ml氟化钾溶液,仔细搅拌、压碎大颗粒氯化钾,使其完全饱和,并有少量[2]4不确定度评定氯化钾析出,在30℃以下放置15~20min,期间搅拌1~2次。用中速滤纸过滤,先过滤溶液,使固体氯化钾和沉淀4．1试样质量m测量不确定度u(m)留在杯底,溶液滤完后用氯化钾溶液洗涤塑料杯及沉淀3称量采用差减法,其称量范围为50~200g之间,称取水次,洗涤过程中使固体氯化钾溶解,洗涤液总量不超过25泥样品0．4968g,在该范围内,天平计量证书

7、标明其线性为ml。将滤纸连同沉淀取下,置于原塑料杯中,沿杯壁加入(dm±0．5)mg,可采用矩形分布将线性转化为标准不确定10ml30℃以下的氯化钾-乙醇溶液及1ml酚酞指示剂溶度。矩形分布的包含因子k=3,则天平的线性分量为:0．5/液,将滤纸展开,用氢氧化钠标准溶液中和未洗净的酸,3=0．29mg。由于采用差减法,分量必须计算2次,则试样质量m的标准不确定度为:作者简介:潘懿(1980-),女,广西南宁人,本科,工程师,主要从事建2筑材料检测和试验研究工作。u(m)=2×0．29=0．41m

8、g2014年第1期·13·第40卷总第177期SichuanBuildingMaterials2014年2月称量重复性带来的不确定度合并于方法总的重复性不u(V分)0．061相对标准不确定度为:==0．0026V25确定度,天平的可读性即称重过程中随机效应,可以忽略。分4．4测定二氧化硅时消耗的氢氧化钠溶液体积V的不确u(m)0．411相对标准不确定度为:==0．00083m496．8定度u(V)14．2试样溶液总体积VT的不确定度u(VT)NaOH溶液的滴定体积V1为9．03ml,