基准法测定水泥中氯离子含量测量不确定度评定.pdf

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1、刘英健：基准法测定水泥中氯离子含量测量不确定度评定计量·检测中图分类号：TQ172文献标识码：B文章编号：1007-0389(2014)02-69-04基准法测定水泥中氯离子含量测量不确定度评定刘英健（哈尔滨市建筑工程研究设计院，黑龙江哈尔滨150080）摘要：采用硫氰酸铵容量法测定水泥中氯离子含量,对其进行不确定度评定。建立数学模型,量化分析了不确定度分量测量重复性、滴定时消耗标准滴定液体积、试样质量等参数，计算合成不确定度并提出在实验过程中怎样减少不确定度。关键词：硫氰酸铵;氯离子;测量不确定度;评定Uncertaintyevaluation

2、ofreferencemethodforcementchlorideioncontentmeasuringLiuYingjian(HarbinConstructionEngineeringResearchandDesignInstitute,Heilongjiang,Harbin,150080)Abstract:Thechlorideioncontentincementwasmensuratedbyammoniumtheiocyanatevolumetricmethod,andtheuncertaintywasevaluated.Andmathe

3、maticalmodelwasestablishedtoanalysequantitivelyseveralparametersasmeasurementrepeatabilityofuncer⁃taintycomponents,standardtitrationsolutionvolumeconsumptionandsamplemassetc,thecombineduncertaintywascalculatedandmethodtoreduceuncertaintyinexperimentwasputforward.Keywords:ammo

4、niumthiocyanate;chlorideion;uncertaintymeasurement;evaluationm—试样的质量，g；1.773—AgNO3标准溶液对氯离0前言子的滴定度，mg/mL；5.00—加入AgNO3标准溶液体国家标准GB/T176—2008《水泥化学分析方积，mL。法》中列出了两种测定水泥中氯离子含量的试验方2基准法测定水泥中氯离子含量的测量不确定度法，一种为企业普遍采用的磷酸蒸馏——汞盐滴定来源因果分析法（代用法），另一种为借鉴国外标准BSEN196—2：2005《水泥的试验方法第2部分水泥的化学分析》中基准法

5、测定水泥中氯离子含量的测量不确定的试验方法——硫氰酸铵容量法（基准法），并规定度来源包括：测量重复性引入的标准不确定度（A在有争议时以基准法为准。笔者根据国家计量技类）；滴定时实际参与反应的硫氰酸铵标准滴定溶术规范JJF1059—1999和CNAS—GL06的要求，参液体积引入的标准不确定度（B类）；称量试样质量[1～5]-考有关文献，对基准法测定水泥中氯离子含量的引入的标准不确定度（B类）；AgNO3标准溶液对Cl-测量不确定度进行了评估。的滴定度引入的标准不确定度，即Cl摩尔质量引入的不确定度分量和配制AgNO3标准溶液浓度引入的1基准法的测

6、量原理及模型建立不确定度分量（B类）；加入AgNO3标准溶液体积引1.1测量原理入的标准不确定度（B类）。所有有关的影响因素因基准法以银量法为基本原理，测定除氟以外的果关系见图1。-卤素含量，以（Cl）表示结果；试样用硝酸进行分解滴定度T重复性并排除硫化物的干扰，加入已知量的AgNO3标准溶摩尔质量-液使Cl以AgCl的形式沉淀。煮沸、过滤后将滤液配制标准溶液的最大允许及洗涤液冷却至25℃以下，以铁（Ⅲ）为指示剂，用w(Cl-)NH4SCN标准滴定溶液滴定过量的AgNO3。校样线性玻璃量器最大允许1.2模型建立读数误差建立水泥中氯离子含量的模型为

7、：温度质量m1.773×5.00×(V0-V1)体积V-w(Cl)=×100图1影响因素因果关系图V0×m×1000-3测量不确定度的评定式中：w(Cl)—氯离子的质量分数，%；V0—空白试验消耗硫氰酸铵标准滴定溶液的体积，mL；V1—滴定时耗硫氰酸铵标准滴定溶液的体积，mL；3.1测量重复性引入的不确定度2014年第2期2014年第2期-69-资源计量·环保检测刘英健：基准法测定水泥中氯离子含量测量不确定度评定对标准样品（普通硅酸盐水泥）进行6次平行测u(V-V)=u2(V-V)+u2(V-V)=01101201定，由贝塞尔公式-24.11×1

8、0mLn--∑i=1[w(Cl)-w(Cl)平均]S=22-2n-1u(V0)=u1(V0)+u2(V0)=2.892×10mL计算实验