基准法测定水泥中氯离子含量测量不确定度评定-论文.pdf

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1、中图分类号：TQ172文献标识码：B文章编号：1007—0389(2014)02—69-04基准法测定水泥中氯离子含量测量不确定度评定刘英健(哈尔滨市建筑工程研究设计院，黑龙江哈尔滨150080)摘要：采用硫氰酸铵容量法测定水泥中氯离子含量，对其进行不确定度评定。建立数学模型，量化分析了不确定度分量测量重复性、滴定时消耗标准滴定液体积、试样质量等参数，计算合成不确定度并提出在实验过程中怎样减少不确定度。关键词：硫氰酸铵；氯离子；测量不确定度；评定Uncertaintyevaluationofreferencemethodforcementchlo

2、rideioncontentmeasuringLiuYingjian(HarbinConstructionEngineeringResearchandDesignInstitute，Heilongjiang，Harbin，150080)Abstract：Thechlorideioncontentincementwasmensuratedbyammoniumtheiocyanatevolumetricmethod，andtheuncertaintywasevaluated．Andmathematicalmodelwasestablishedtoan

3、alysequantitivelyseveralparametersasmeasurementrepeatabilityofuncer-taintycomponents，standardtitrationsolutionvolumeconsumptionandsamplemassetc，thecombineduncertaintywascalculatedandmethodtoreduceuncertaintyinexperimentwasputforward．Keywords：ammoniumthiocyanate；chlorideion；un

4、certaintymeasurement；evaluation一试样的质量，g；1．773～AgNO，标准溶液对氯离0前言子的滴定度，mg／mL；5．00---~1]),．AgNO标准溶液体国家标准GB／T176—2008《水泥化学分析方积，mL。法》中列出了两种测定水泥中氯离子含量的试验方2基准法测定水泥中氯离子含量的测量不确定度法，一种为企业普遍采用的磷酸蒸馏——汞盐滴定来源因果分析法(代用法)，另一种为借鉴国外标准BsENl96—2：2005(水泥的试验方法第2部分水泥的化学分析》中基准法测定水泥中氯离子含量的测量不确定的试验方法——硫氰酸

5、铵容量法(基准法)，并规定度来源包括：测量重复性引入的标准不确定度(A在有争议时以基准法为准。笔者根据国家计量技类)；滴定时实际参与反应的硫氰酸铵标准滴定溶术规范JJF1059-1999和cNAs—cLO6的要求，参液体积引入的标准不确定度(B类)；称量试样质量考有关文献n，对基准法测定水泥中氯离子含量的引入的标准不确定度(B类)；AgNO标准溶液对Cl一测量不确定度进行了评估。的滴定度引入的标准不确定度，即Cl一摩尔质量引入的不确定度分量和配制AgNO，标准溶液浓度引入的1基准法的测量原理及模型建立不确定度分量(B类)；加入AgNO。标准溶液体

6、积引1．1测量原理入的标准不确定度(B类)。所有有关的影响因素因基准法以银量法为基本原理，测定除氟以外的果关系见图1。卤素含量，以(c1一)表示结果；试样用硝酸进行分解并排除硫化物的干扰，加入已知量的AgN0，标准溶液使Cl一以AgC1的形式沉淀。煮沸、过滤后将滤液液的最大允许及洗涤液冷却至25℃以下，以铁(Ⅲ)为指示剂，用w(C1)NHSCN标准滴定溶液滴定过量的AgNO，。校大允许1．2模型建立建立水泥中氯离子含量的模型为：w(Cl-)：×100图1影响因素因果关系图式中：w(Cl一)一氯离子的质量分数，％；v0一空白试3测量不确定度的评定验

7、消耗硫氰酸铵标准滴定溶液的体积，mL；一滴定时耗硫氰酸铵标准滴定溶液的体积，mL；3．1测量重复性引人的不确定度求淀工程一69—对标准样品(普通硅酸盐水泥)进行6次平行测u(vo—V1)=√(一)+z(一)定，由贝塞尔公式4．11×10一。mL／∑[一叫平均]一J———一l——一u(Vo)=√l)+2(Vo)=2．892×10mL计算实验标准偏差5，由I／0=5．05mL，测量结果记滴定时实际参与反应的硫氰酸铵标准滴定溶录见表1。液的体积引人的相对标准不确定度为：表1水泥中氯离子含量测定结果U(Vo-V1)：2．60×10—2u(Vo)：5．75

8、×10—3Vo3_3称量试样质量引入的不确定度3．3．1天平校准引入的不确定度用经过检定的万分之一的FA214型电子天平，线性0．1mg