FNCPFL0324磷矿石和磷精矿二氧化硅含量的测定氟硅酸钾容量法

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1、FNCPFL0324磷矿石和磷精矿二氧化硅含量的测定氟硅酸钾容量法F_NCP_FL_0324磷矿石和磷精矿－二氧化硅含量的测定－氟硅酸钾容量法1范围本方法适用于二氧化硅含量大于1%的磷矿石和磷精矿产品中二氧化硅含量的测定。2原理试样用氢氧化钠熔融，水浸取，酸化，在硝酸溶液中加氯化钾与氟化钾，使硅酸以氟硅酸钾形式沉淀，经过滤洗涤，除去游离酸，用沸水水解生成氢氟酸，用溴百里香酚蓝-酚红作指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，即可求出二氧化硅含量。3试剂3.1氢氧化钾3.2氯化钾3.3硝酸，ρ约1.42g/mL3.4盐酸，ρ约1.19g

2、/mL3.5盐酸溶液，1+9中国分析网3.6氟化钾溶液，200g/L称取40g氟化钾置于聚乙烯烧杯中，加入150mL水和50mL硝酸，加固体氯化钾饱和，放置30min，用快速滤纸过滤，滤液贮于聚乙烯瓶中。3.7氯化钾-乙醇洗液Ⅰ：称取50g氯化钾溶于800mL水和200mL乙醇，加数滴甲基红指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液调节至黄色。3.8氯化钾-乙醇洗液Ⅱ：称取50g氯化钾溶于500mL水和500mL乙醇。3.9溴百里香酚蓝-酚红混合指示剂溶液：称取0.09g溴百香酚蓝和0.11g酚红，溶于20mL乙醇和20mL水，用氢氧化钠标

3、准滴定溶液调节至鲜明紫色，用水稀释至100mL。3.10氢氧化钠标准滴定溶液，c(NaOH)=0.1mol/L3.10.1饱和氢氧化钠溶液的配制溶解162g氢氧化钠于150mL无二氧化碳水中，冷却至室温。通过合格的介质（例如：玻璃毛）过滤，清液贮存于密闭的聚乙烯容器内；或溶液贮存于密闭的聚乙烯容器，放置至上层溶液清澈（放置时间一周），使用时吸取清液。3.10.2氢氧化钠标准滴定溶液的配制量取5.4mL氢氧化钠饱和溶液清液，用无二氧化碳的水稀释至1L，混匀，贮存在带有碱石灰干燥管的密闭的聚乙烯瓶中，防止吸入空气中的二氧化碳。3.1

4、0.3标定用玛瑙研钵将10g～20g基准邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）研碎至粉状，置于120℃干燥箱内干燥2h，在干燥器内冷却。配制酚酞指示剂溶液(10g/L)：称取1.0g酚酞，溶于95%(V/V)乙醇，用95%(V/V)乙醇稀释至100mL。称取干燥过的邻苯二甲酸氢钾0.95g±0.05g（准确至0.0001g），置于250mL锥形瓶中，加100mL无二氧化碳的水溶解，加入3滴酚酞指示剂溶液，用氢氧化钠溶液滴定溶液至浅红色为终点。3.10.4计算氢氧化钠标准滴定溶液浓度按下式计算：mc(NaOH)=0.2042×V式中：

5、c(NaOH)——氢氧化钠标准滴定溶液之物质的量浓度，mol/L；m——称取的邻苯二甲酸氢钾质量，g；V——滴定用去氢氧化钠溶液实际体积，mL；0.2042——与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]相当的以克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量。计算结果取四位有效数字。3.10.5精密度做五次平行测定，取平行测定的算术平均值为测定结果。五次平行测定的极差，应小于0.00030mol/L。3.10.6稳定性氢氧化钠标准滴定溶液推荐使用聚乙烯容器贮存，若使用玻璃容器，当怀疑溶液与玻璃容器发生反应或溶液出现不

6、溶物时，必须时常标定溶液。3.11无二氧化碳水的制备中国分析网将水注入烧瓶中(水量不超过烧瓶体积的2/3)，煮沸10min，放置冷却，用装有碱石灰干燥管的橡皮塞塞紧。制备10L~20L较大体积的不含二氧化碳的水，可插一玻璃管到容器底部，往水中通氮气1h~2h，以除去被水吸收的二氧化碳。3.12中性沸水：沸水中加入数滴溴百里香酚蓝-酚红混合指示剂溶液，用氢氧化钠标准滴定溶液调节至紫色。4仪器设备通常实验室分析用仪器设备。5试样制备采集具有代表性的样品，根据需要量，迅速用缩分器或四分法缩分样品。试样通过125µm试验筛，于105℃~

7、110℃干燥2h以上，置于干燥器中冷却至室温。6分析步骤6.1测定6.1.1称取0.1g~0.15g试样，精确至0.0001g，置于银坩埚中，加入2g氢氧化钾。6.1.2盖上坩埚盖并留一缝隙，置于高温炉中，从低温缓慢升高温度至650℃~700℃，保持10min。取出坩埚并转动，稍冷，置于250mL聚乙烯烧杯中，加入15mL~20mL沸水，立即盖上表面皿。用聚乙烯棒搅动，用少量热水和盐酸溶液（1+9）洗净坩埚，控制体积在30mL~40mL。在不断搅拌下，迅速加入8mL盐酸，搅拌溶液至清亮，冷却。注：含铝高的试样，应避免引入钠盐干扰

8、测定。6.1.3加入10mL硝酸，将烧杯置于冷水浴中，加3g左右固体氯化钾，仔细搅拌至饱和并有少量氯化钾未溶。搅拌下慢慢加入10mL氟化钾溶液（200g/L），继续搅拌1min，放置20min左右。6.1.4用聚乙烯漏斗(或涂蜡漏斗)以垫有滤纸浆的快速滤纸过滤(