GBT1872-1995磷矿石和磷精矿中氟含量的测定离子选择性电极法

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1、免费标准下载网(www.freebz.net)GB/T1872-1995前言本标准对GB/T1872-80((磷精矿和磷矿石中氟含量的分析方法》进行了修订本标准非等效采用美国佛罗里达磷酸盐化学家协会(AFPC)((磷矿石分析方法》(198。年第六版)中的方法,在试样的处理上与AFPC稍有差异本标准前版规定了氟离子选择性电极法和硝酸社容量法,在本次修订过程中,通过大量的调查研究、资料分析、试验验证,证明前版中氟离子选择性电极法仍然先进可行,所以本标准保留了前版的主要技术内容,在编写规则上按照GB/T1.1-1993等进行。由于硝酸牡容量法操作费时,所用试剂具有放射性污染,根据各

2、方意见,予以取消。本标准从生效之日起代替GB/T1872-80本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由化工部化工矿山设计研究院归口。本标准负责起草单位:化工部化工矿山设计研究院。本标准主要起草人:王和平、王海良、赵志全。本标准于198。年6月首次发布、1988年12月复审确认。本标准委托化工部化工矿山设计研究院负责解释。免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载免费标准下载网(www.freebz.net)中华人民共和国国家标准磷矿石和磷精矿中氟含量的测定GB/T1872--1995离子选择性电极法Phosphaterockandconcentrat

3、e-Determinationoffluorinecontent-Specificionelectrodemethod,范围本标准规定了离子选择性电极法测定氟含量本标准适用于磷矿石和磷精矿产品中氟含量。.5%一5%的测定。2弓!用标准下列标准包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨、使用下列最新版本的可能性。GB/T6682-92实验室用水规格和试验方法3方法提要试样用盐酸分解,用柠檬酸一柠檬酸钠缓冲溶液控制溶液pH5.5-6.0,同时消除铝、铁等离子的干扰。使用电位测量仪,以饱和甘汞电极为

4、参比电极,氟离子选择性电极为指示电极,测量电极电位,以工作曲线法求出氟含量。4试剂和溶液本标准所用水应符合GB/T6682中三级水的规格;所列试剂,除特殊规定外,均指分析纯试剂。4.1盐酸(GB/T622)溶液:1+1,4.2硝酸(GB/T626)溶液:1+5,-4.3氢氧化钠(GB/T629)溶液:200g/L,4.4柠檬酸一柠檬酸钠缓冲溶液(pH5.5一6.0):称取24g柠檬酸(C,H,O,·Hz0)(GB/T9855),270g柠檬酸三钠(Na,C,H,O,·2H20)(HG/T3-1298),溶于水,并稀释至1000mL,混匀。4.5氟标准溶液:1.0mg/mL。称

5、取2.2100g预先在120℃干燥至恒量的优级纯氟化钠(GB/T1264),溶于水,移入1000MI、容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,贮存于聚乙烯瓶中。此溶液1MI含1.0mg氟4.6氟标准溶液。.1mg/ml。吸取25.00mL氟标准溶液((4.5)置于250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,贮存于聚乙烯瓶中此溶液1mL含。.1mg氟。4.7澳甲酚绿指示液:1g/I。称取。.Ig嗅甲酚绿(HG/T3-1220)溶于20ml乙醇(GB/T679),用水稀释至100m工,混匀。国家技术监督局1995一12一20批准1996一08一01实施标准分享网www.bzfxw.com免

6、费下载免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载免费标准下载网(www.freebz.net)GB/'r1872-19955仪器5.1氟离子选择性电极:要求氟含量在10-'^-10-smol/L浓度内,电极电位与浓度的负对数呈良好线性关系。5.2饱和甘汞电极。5.3电位测量仪:离子计、电位计或酸度计。5.4磁力搅拌器。6试样试样通过125hem试验筛(GB6003),于105-110℃干燥2h以上,置于干燥器中冷却至室温。了分析步骤7.1称取0.1-0.2g试样,精确至0.0001g,置于50mL烧杯中,用少量水润湿,加入10mL盐酸溶液(4.1),搅拌片

7、刻,放置30min,每隔10min搅拌一次。移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。静置澄清或干过滤,吸取10.0mL清液置于50mL容量瓶中。7.2加入五滴柠檬酸一柠檬酸钠缓冲溶液(4.4)和二滴澳甲酚绿指示液(4.7),用氢氧化钠溶液(4.3)中和至溶液呈蓝色,再用硝酸溶液(4.2)调节溶液恰呈黄色。加入20mL柠檬酸一柠檬酸钠缓冲溶液(4.4),用水稀释至刻度,摇匀,倾入干燥的50mL烧杯中73插入氟离子选择性电极和饱和甘汞电极,在磁力搅拌器的恒速搅拌下,测量平衡时电位值,在工作曲线上查出相

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