GBT1878-1995磷矿石和磷精矿中碘含量的测定分光光度法和离子选择性电极法

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1、免费标准下载网(www.freebz.net)GB/T1878-1995前言本标准对GB/T1878-80((磷精矿和磷矿石中碘含量的分析方法》进行了修订。本标准在修订过程中，通过大量的调查研究、资料分析、试验验证，证明前版方法仍然先进可行，所以本标准保留了前版的主要技术内容，在编写规则上按照GB/T1.1-1993等进行。本标准从生效之日起代替GB/T1878-80,本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由化工部化工矿山设计研究院归口。本标准负责起草单位:化工部化工矿山设计研究院。本标准主要起草人:王和平、王海良、赵志全本标准于198。年6月首次

2、发布、1988年12月复审确认。本标准委托化工部化工矿山设计研究院负责解释。免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载免费标准下载网(www.freebz.net)中华人民共和国国家标准磷矿石和磷精矿中碘含量的测定GB/T1878-1995分光光度法和离子选择性电极法Phosphaterockandconcentrate-Determinationofiodinecontent-Spectrophotometricandspecificionelectrodemethods第一篇碘蓝分光光度法1范围本标准规定了碘蓝分光光度法测定碘含量

3、。本标准适用于磷矿石和磷精矿产品中碘含量大于。.001%的测定。2引用标准下列标准包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨、使用下列最新版本的可能性。GB/T6682-92分析实验室用水规格和试验方法GB/T9721-88化学试剂分子吸收分光光度法通则(紫外和可见光部分)3方法提要试样经磷酸、高氯酸分解，用阳离子交换树脂分离其他干扰离子，在pH2.0--2.5溶液中，碘离子被澳水氧化为碘酸根，进一步与碘化钾和淀粉反应，生成蓝色化合物，于分光光度计波长570nm处测量吸光

4、度，以工作曲线法求出碘含量。4试剂和溶液本标准所用水应符合GB/T6682中三级水的规格;所列试剂，除特殊规定外，均指分析纯试剂。4.1磷酸(GB/T1282).4.2高氯酸(GB/T623)溶液:1+1,4.3混酸溶液:量取4mL磷酸((4.1)和4ml-高氯酸溶液(4.2)，用水稀释至100mL,4.4盐酸(GB/T622)溶液:3+7.4.5盐酸轻胺(HG/T3-967)溶液:20g/l。4.6氢氧化钠(GB/T629)溶液:100g/L,4.7氯化钠(GB/T1266)饱和溶液。4.8甲酸钠(HG/T3-966)溶液200g/Lo4.9碘化钾(G

5、B/T1272)溶液:10g/Lo4.10浪水饱和溶液国家技术监督局1995一12一20批准1996一08一01实施标准分享网www.bzfxw.com免费下载免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载免费标准下载网(www.freebz.net)GB/T1878-19954.11淀粉溶液:5g/L(使用前配制)。4.12碘标准溶液:100pg/mL,称取。.1308g预先在105110℃干燥至恒量的优级纯碘化钾(GB/T1272),溶解于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含100pg碘。4.13碘标准溶

6、液:5pg/mL。吸取25.0mL碘标准溶液(4.12)置于500m1容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含5pg碘。4.14阳离子树脂交换柱:4.14.1由Na-型树脂转变为H-型树脂的处理:称取228732苯乙烯型阳离子树脂(粒度。.5-1.0mm)，经水洗涤后，用盐酸溶液(4.4)浸泡一夜。将酸液倒出，树脂先用水洗涤二次，然后装入垫有脱脂棉的柱高为35-40cm、内径为。.8-1.5cm的离子交换柱(或25mL酸式滴定管)中，用水洗涤至中性(用pH试纸检验)，待用。4.14.2再生处理:试验用过的树脂，加入盐酸溶液(4.4)，充分搅拌后，倒

7、出酸液，再重复处理3-5次，然后在盐酸溶液(4.4)中浸泡一夜，再按照4.14.1的方法，用水洗涤至中性待用。5仪器分光光度计:应符合GB/T9721的规定。6试样试样通过125I'm试验筛(GB6003)，于105^110℃干燥2h以上，置于干燥器中冷却至室温。7分析步骤7.1称取约1g试样(碘含量大于。015%时，称取约。.5g),精确至。.0001g,置于50mL比色管中。7.2加入1.0mL盐酸轻胺溶液(4.5),2.0mL磷酸(4.1)和2.0mL高氯酸溶液(4.2),混匀，在沸水浴中加热15min，其间摇动2-3次。取出比色管，加水至40mI

8、，冷却至室温，用水稀释至刻度，摇匀。7.3用慢速滤纸干过滤于100mL烧杯中，然