GBT 1871.1-1995 磷矿石和磷精矿中五氧化二磷含量的测定 磷钼酸喹啉重量法和容量法

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1、GB/T1871.1-1995前言本标准对GB/T1871-80((磷精矿和磷矿石中磷铁铝钙镁的分析方法》进行了修订。前版一个标准包括了五个项目的分析方法，造成在编写上不规范，在使用中不方便，本次将其修订为五个标准，它们是:GB/T1871.1-1995((磷矿石和磷精矿中五氧化二磷含量的测定磷钥酸哇啦重量法和容量法》;GB/T1871.2-1995((磷矿石和磷精矿中氧化铁含量的测定容量法和分光光度法》;GB/T1871.3-1995((磷矿石和磷精矿中氧化铝含量的测定容量法和分光光度法》;GB/T1871.4-1995((磷矿石和磷精矿中氧化钙含量的测定容量法》;GB/T1871

2、.5-1995((磷矿石和磷精矿中氧化镁含量的测定火焰原子吸收光谱法和容量法》。本标准规定的磷铂酸哇琳重量法非等效采用国际标准ISO6598-1985《肥料磷含量的测定磷钥酸喳琳重量法》，根据磷矿的特点，在试样上的处理上有所差异。本标准在修订过程中，通过大量的调查研究、资料分析、试验验证，证明前版中磷铝酸哇琳重量法和容量法仍然先进可行，所以本标准保留了前版的主要技术内容，在王水溶样时有所改进。本标准在编写规则上按照GB/T1.1-1993等进行。本标准从生效之日起代替GB/T1871-80本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由化工部化工矿山设计研究院归口。本标准负责起草单位:

3、化工部化工矿山设计研究院。本标准参加起草单位:云南磷化学工业(集团)公司、开阳磷矿矿务局、金河磷矿、荆襄磷化学工业公司、信阳磷肥总厂等。本标准主要起草人:王和平、赵志全、王海良本标准于198。年6月首次发布、1988年12月复审确认。本标准委托化工部化工矿山设计研究院负责解释。中华人民共和国国家标准磷矿石和磷精矿中GB/'r1871.1-1995五氧化二磷含量的测定磷相酸喳琳重量法和容量法Phosphaterockandconcentrate-Determinationofphosphrouspentoxidecontent-Quinolinephosphomolybdategrav

4、imetricandvolumetricmethods第一篇磷相酸哇琳重t法(仲裁法)1范围本标准规定了磷铝酸哇琳重量法测定五氧化二磷含量。本标准适用于磷矿石和磷精矿产品中五氧化二磷含量的测定。2引用标准下列标准包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨、使用下列标准最新版本的可能性。GB/T6682-92分析实验室用水规格和试验方法3方法提要在酸性介质中，正磷酸根与哇铂柠酮沉淀剂反应生成黄色磷钥酸哇琳沉淀，经过滤、洗涤、干燥、称量，即可求出五氧化二磷含量。4试剂和溶液本标准所用水应符合GB/T668

5、2中三级水的规格;所列试剂，除特殊规定外，均指分析纯试剂。4.1氢氧化钠(GB/T629),4.2盐酸(GB/T622).4.3盐酸溶液:1+9a4.4硝酸(GB/T626),4.5硝酸溶液:1+1a4.6哇钥柠酮沉淀剂:溶液A-称取70g铝酸钠(Na,MoO,·2H20)(HG/T3-1087)于400mL烧杯中，用100mL水溶解;溶液B—称取60g柠檬酸(CaHsO,"H,O)(GB/T9855)于1000mL烧杯中，用100mL水溶解，加入85-L硝酸(4.4);溶液C—将溶液A加到溶液B中，混匀;溶液D—将35mL硝酸(4.4)和100mL水在400mL烧杯中混匀，加5mL

6、哇琳;国家技术监督局1995一12一20批准1996一08一01实施GB/'r1871.1一1995溶液E—将溶液D加到溶液C中，混匀。静置过夜，用玻璃柑祸或滤纸过滤，于滤液中加入280mL丙酮(GB/T686)，用水稀释至1000mL将该沉淀剂置于暗处，避光避热。5仪器5.1玻璃柑祸:4号，滤板孔径5^15pm，容积30mLe5.2烘箱:附温度自动控制器，应保持18。士2"Ca6试样试样通过125km试验筛(GB6003)，于105-110℃干燥2h以上，置于干燥器中冷却至室温。7分析步骤7.1试样的分解7.1.1碱熔法7.1.1.，称取约1g试样，精确至。.0001g,置于盛有4

7、g氢氧化钠(4.1)的银增祸中，上面再覆盖4g氢氧化钠。同时做空白试验。7.1.1.2盖上增祸并留一缝隙，置于高温炉中，从低温缓慢升高温度至650^7000C，保持10min。取出增祸并转动，稍冷，置于250mL烧杯中，加人70^80mL沸水，立即盖上表面皿，待熔融物脱落后，用热水和少量盐酸溶液(4.3)洗净增祸和盖(用带橡皮头的玻棒擦洗)。在不断搅拌下，立即加人30mL盐酸(4.2)酸化，加热煮沸至清亮。7.1.1.3将溶液冷却，移入250mL容量瓶中，