GBT 1871.4-1995 磷矿石和磷精矿中氧化钙含量的测定 容量法

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1、GB/'r1871.4-1995前言本标准对GB/T1871-80((磷精矿和磷矿石中磷铁铝钙镁的分析方法》进行了修订。前版一个标准包括了五个项目的分析方法，造成在编写上不规范，在使用中不方便，本次将其修订为五个标准，它们是:GB/T1871.1-1995((磷矿石和磷精矿中五氧化二磷含量的测定磷钥酸哇琳重量法和容量法》;GB/T1871.2-1995((磷矿石和磷精矿中氧化铁含量的测定容量法和分光光度法》;GB/T1871.3-1995((磷矿石和磷精矿中氧化铝含量的测定容量法和分光光度法》;GB/T1871.4-1995((磷矿石和磷精矿中氧化钙含量的测定容量法》;GB/T18

2、71.5-1995((磷矿石和磷精矿中氧化镁含量的测定火焰原子吸收光谱法和容量法》。本标准在修订过程中，通过大量的调查研究、资料分析、试验验证，认为前版中高锰酸钾间接容量法步骤繁琐，根据各方意见予以取消;而草酸盐分离一EDTA容量法较之高锰酸钾容量法快速简便，且先进可行，所以本标准保留了前版中草酸盐分离一EDTA容量法的主要技术内容，在编写规则上按照GB/T1.1-1993等进行。为了适应日常生产快速分析，本标准比前版增加了EDTA容量法，非等效采用美国佛罗里达磷酸盐化学家协会(AFPCA磷矿石分析方法》(1980年第六版)中的方法，不分离掩蔽干扰后直接滴定。AF-PC法不适用Mg

3、O>1.5%的试样，本方法加入糊精消除了镁的干扰，且指示剂改用钙黄绿素。本标准从生效之日起代替GB/T1871-80,本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由化工部化工矿山设计研究院归口。本标准负责起草单位:化工部化工矿山设计研究院。本标准参加起草单位:云南磷化学工业(集团)公司、开阳磷矿矿务局、金河磷矿、荆襄磷化学工业公司、信阳磷肥总厂等本标准主要起草人:王和平、王海良、赵志全。本标准于198。年6月首次发布、1988年12月复审确认。本标准委托化工部化工矿山设计研究院负责解释。中华人民共和国国家标准磷矿石和磷精矿中氧化钙含量的测定GB/T1871.4-1995容量法Pho

4、sphaterockandconcentrate-Determinationofcalciumoxidecontent-Volumetricmethods第一篇草酸盐分离一EDTA容量法(仲裁法)1范围本标准规定了草酸盐分离-EDTA容量法测定氧化钙含量。本标准适用于磷矿石和磷精矿产品中氧化钙含量大于20%的测定。2引用标准下列标准包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨、使用下列标准最新版本的可能性。GB/T601-88化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T6682-92分析实验室

5、用水规格和试验方法GB/T1871.1-1995磷矿石和磷精矿中五氧化二磷含量的测定磷铂酸哇啡重量法和容量法GB/T1881-1995磷矿石和磷精矿中氧化铭含量的测定火焰原子吸收光谱法3方法提要在弱酸性溶液中，钙离子与草酸根生成草酸盐沉淀，过滤后，用盐酸将沉淀溶解，加入过量的ED-TA标准滴定溶液，在pH>12的情况下，加入钙指示剂，用钙标准滴定溶液滴定至红色后，再用EDTA标准滴定溶液滴定至纯蓝色为终点，即可求出氧化钙含量。4试剂和溶液本标准所用水应符合GB/T6682中三级水的规格;所列试剂，除特殊规定外，均指分析纯试剂。4.1盐酸(GB/T622)溶液:1+1.4.2盐酸溶液

6、:1+904.3草酸(GB/T9854)溶液:100g/L4.4氨水(GB/T631)溶液:1+14.5氢氧化钠(GB/T629)溶液:200g/Lo4.6三乙醇胺溶液,1+44.了抗坏血酸。4.8二乙基二硫代氨基甲酸钠(铜试剂)(HG/'r3-962).国家技术监督局1995一12一20批准1996一08一01实施GB/'r1871.4-19954.9乙二胺四乙酸二钠(EDTA)(GB/T1401)标准滴定溶液:c(EDTA)=0.02mol/L.配制与标定按GB/T601执行。4.10氧化钙标准滴定溶液:c(CaO)=0.02mot/L,4.10门配制:称取4g碳酸钙，置于40

7、0mL烧杯中，加25mL水、25mL盐酸溶液(4.1)，微热至完全溶解，煮沸驱除二氧化碳，冷却至室温，用水稀释至2000-L,摇匀。4.10.2标定:吸取25.0mLEDTA标准滴定溶液(4.9)置于250mL烧杯中，加水至70^80mL。加入二滴孔雀绿指示液(4.12)，用氢氧化钠溶液(4.5)调节至溶液无色后，再过量2mL。加人适量的钙梭酸指示剂(4.13)，用待标定的氧化钙溶液滴定至溶液由蓝色变红色后，再用EDTA标准滴定溶液(4.9)滴定至溶液呈纯蓝色为终点。