GBT 1871.5-1995 磷矿石和磷精矿中氧化镁含量的测定 火焰原子吸收光谱法和容量法

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1、GB/'r1871.5-1995前言本标准对GB/T1871-80(磷精矿和磷矿石中磷铁铝钙镁的分析方法》进行了修订。前版一个标准包括了五个项目的分析方法，造成在编写上不规范，在使用中不方便，本次将其修订为五个标准，它们是:GB/T1871.1-1995(磷矿石和磷精矿中五氧化二磷含量的测定磷相酸喳琳重量法和容量法));GB/T1871.2-1995(磷矿石和磷精矿中氧化铁含量的测定容量法和分光光度法》;GB/T1871.3-1995(磷矿石和磷精矿中氧化铝含量的测定容量法和分光光度法》;GB/T1871.4-1995((磷矿石和磷精矿中氧化钙含量的测定容量法》;GB

2、/T1871.5-1995(磷矿石和磷精矿中氧化镁含量的测定火焰原子吸收光谱法和容量法》。本标准规定的火焰原子吸收光谱法非等效采用美国佛罗里达磷酸盐化学家协会(AFPC)((磷矿石分析方法)(198。年第六版)中的方法，AFPC采用氧化亚氮一乙炔火焰，本方法采用乙炔一空气火焰。本标准在修订过程中，通过大量的调查研究、资料分析、试验验证，证明前版中火焰原子吸收光谱法和容量法仍然先进可行，所以本标准保留了前版的主要技术内容，根据实际需要，在火焰原子吸收光谱法试样的分解中，增加了王水溶样。本标准在编写规则上按照GB/T1.1-1993等进行。本标准从生效之日起代替GB/T1

3、871-80,本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由化工部化工矿山设计研究院归口。本标准负责起草单位:化工部化工矿山设计研究院。本标准参加起草单位:云南磷化学工业(集团)公司、开阳磷矿矿务局、金河磷矿、荆襄磷化学工业公司、信阳磷肥总厂等。本标准主要起草人:王和平、王海良、赵志全。本标准于198。年6月首次发布、1988年12月复审确认。本标准委托化工部化工矿山设计研究院负责解释。中华人民共和国国家标准磷矿石和磷精矿中氧化镁含量的测定GB/T1871.5-1995火焰原子吸收光谱法和容量法Phosphaterockandconcentrate-Determina

4、tionofmagnesiumoxidecontent-Flameatomicabsorptionspectrometricandvolumetricmethods第一篇火焰原子吸收光谱法1范围本标准规定了火焰原子吸收光谱法测定氧化镁含量。本标准适用于磷矿石和磷精矿产品中氧化镁含量0.1%-10%的测定。2引用标准下列标准包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨、使用下列标准最新版本的可能性。GB/T6682-92分析实验室用水规格和试验方法GB/T9723-88化学试剂火焰原子吸收

5、光谱法通则GB/T1871.1-1995磷矿石和磷精矿中下氢让二磷含量的测宁磷钥醉啥琳重量3k和容景ilk3方法提要试样溶液加人银盐消除铝、磷等共存离子的干扰，在稀盐酸介质中，使用乙炔一空气火焰，于火焰原子吸收光谱仪波长285.2nm处测量吸光度，以工作曲线法求出氧化镁含量。4试剂和溶液本标准所用水应符合GB/T6682中三级水的规格;所列试剂，除特殊规定外，均指分析纯试剂。4.1氢氟酸(GB/T620).4.2高氯酸(GB/T623),4.3盐酸(GB/T622)溶液:1+1',4.4氯化铭(SrCh·6H,O)(HG/T3-1073)溶液:100g/LD4.5氧化

6、镁标准溶液;500pg/mL.称取0.5000g预先在900℃灼烧1h并置于干燥器中冷却至室温的氧化镁(高纯试剂)于250mL烧杯中，用少量水润湿，加20mL水、10mL盐酸溶液(4.3)，微热至完全溶解。冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含500pg氧化镁。4.6氧化镁标准溶液:50pg/mL。吸取50.0mL氧化镁标准溶液((4.5)置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1ml含50pg氧化镁。国家技术监督局1995一12一20批准1996一08一01实施GB/T1871.5-19955仪器火焰原子吸收光谱仪:应

7、符合GB/T9723的规定。6试样试样通过125um试验筛(GB6003)，于105-110℃干燥2h以上，置于干燥器中冷却至室温。了分析步骤了.1试样的分解7.1.1氢氟酸一高氯酸全溶法7.1.1.1称取约。.1g试样，精确至0.0001g，置干聚四氟乙烯烧杯(或铂皿)中。同时做空白试验。7门.1.2加少量水润湿试样，加入8^10mL氢氟酸(4.1),1mL高氯酸(4.2)，低温加热分解冒白烟至近干用少量水冲洗内壁，加入2ml高氯酸(4.2)，再加热冒烟至近干(不应蒸干)，稍冷，加入4ml.盐酸溶液(4.3)和适量水，加热溶解可溶性盐类。冷却至室温