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《GBT1881-1995 磷矿石和磷精矿中氧化锶含量的测定 火焰原子吸收光谱法.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、GB/'r1881-1995前言本标准对GB/T1881-80((磷精矿和磷矿石中氧化银含量的分析方法》进行了修订。本标准在修订过程中，通过大量的调查研究、资料分析、试验验证，证明前版方法仍然先进可行，所以本标准保留了前版的主要技术内容，在编写规则上按照GB/T1.1-1993等进行。本标准从生效之日起代替GB/T1881-80,本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由化工部化工矿山设计研究院归口。本标准负责起草单位:化工部化工矿山设计研究院本标准主要起草人:王和平、王海良、赵志全。本标准于198。年6
2、月首次发布、1988年12月复审确认。本标准委托化工部化工矿山设计研究院负责解释。.www.bzxzk.com.中华人民共和国国家标准磷矿石和磷精矿中氧化锯含量的测定GB/'r1881-1995火焰原子吸收光谱法Phosphaterockandconcentrate-Determinationofstrontiumoxidecontent-Flameatomicabsorptionspectrometricmethod1范围本标准规定了火焰原子吸收光谱法测定氧化vol含量。本标准适用于磷矿石和磷精矿产品中氧化
3、铭含量大于。.05%的测定。:弓}用标灌下列标准包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨、使用下列最新版本的可能性。GB/T6682-92分析实验室用水规格和试验方法GB/T9723-88化学试剂火焰原子吸收光谱法通则3方法提要试样经氢氟酸、高氯酸分解，加入谰盐和钾盐消除共存离子的干扰后，使用乙炔一空气火焰，于火焰原子吸收光谱仪460.7nm处测量吸光度，以工作曲线法求出氧化银含量。4试剂和溶液本标准所用水应符合GB/T66
4、82中三级水的规格;所列试剂，除特殊规定外，均指分析纯试剂。4.1氢氟酸(GB/T620),4.2高氯酸(GB/T623)4.3盐酸(GB/T622)溶液:1+1,4.4氯化钾(GB/T646)溶液:8g/Lo4.5氯化斓溶液:100g/L,称取50g氯化斓，置于500mL烧杯中，加人300mL水和5mL盐酸溶液(4.3)，加热至完全溶解后，用水稀释至500mL，摇匀。4.6氧化银标准溶液:1000kg/mL.称取1.4246g预先在120℃干燥至恒量的碳酸铭(HG/T3-953),置于250mL烧杯中，加入
5、10mL水，在不断搅拌下，逐滴加入盐酸溶液((4.3),等完全溶解后，加热至微沸。冷却至室温，移入1000MI容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1000ug氧化铭4.7氧化19标准溶液:100pg/ml。吸取50.0mL氧化银标准溶液((4.6),置于500MI容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含100J}g氧化银。国家技术监督局1995一12一20批准1996一08一01实施.www.bzxzk.com.标准分享网www.bzfxw.com免费下载GB/T1881-19955仪器火焰原
6、子吸收光谱仪:应符合GB/T9723的规定。6试样试样通过125um试验筛(GB6003)，于105110℃干燥2h以上，置于干燥器中冷却至室温。，了分析步骑711称取约。.1g试样，精确至。.0001g,置于聚四氟乙烯烧杯(或铂皿)中。同时做空白试验。7.2用少量水润湿试样，加人8^10mL氢氟酸(4.1),1mL高氯酸(4.2)，低温加热分解冒白烟至干。用少量水冲洗内壁，加人2mL高氯酸(4.2)，再加热冒烟至近干。稍冷加人2.0mL盐酸溶液(4.3)和适量水，加热溶解可溶性盐类。冷却至室温，移入50mL
7、容量瓶中。注若试样中氧化惚含量大于1写，此时应用水稀释至刻度，摇匀，吸取一定体积试样溶液置于50ml容量瓶中，补加2.0mL盐酸溶液(4.3)，再按以下步戮进行。7.3加入10.0mL氯化谰溶液(4.5),2.0mL氯化钾溶液(4.4)，用水稀释至刻度，摇匀。7.4将火焰原子吸收光谱仪工作参数调节至最佳，使用乙炔一空气火焰、银空心阴极灯，于波长460.7nm处，以水调零，测量试样溶液吸光度。将所测得的吸光度减去空白试验溶液的吸光度，即可在工作曲线上查出相应的氧化银浓度。8工作曲线的绘制量取。.。、。.5,1.
8、0,2.5,4.0,6.0,8.0,10.0mL氧化铭标准溶液(4-7)，分别置于一组50mL容量瓶中，加入2.0mL盐酸溶液(4.3),10.0mL氯化斓溶液(4.5'),2.0mL氯化钾溶液(4.4)，用水稀释至刻度，摇匀。此标准系列氧化银浓度为。.0,1.0,2.0,5.0,8,0,12.0,20.0pg/mL。以下按7.4进行，在与试样溶液测定相同条件下测量吸光度，减去试剂空白吸光度，以氧化
