GBT1873-1995磷矿石和磷精矿中二氧化硅含量的测定重量法和容量法

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1、免费标准下载网(www.freebz.net)GB/'r1873-1995前言本标准对GB/T1873-80((磷精矿和磷矿石中二氧化硅含量的分析方法》进行了修订。本标准在修订过程中，通过大量的调查研究、资料分析、试验验证，认为前版盐酸脱水重量法操作费时，根据各方意见予以取消。本标准所规定的重量法非等效采用美国佛罗里达磷酸盐化学家协会(AF-PC)((磷矿石分析方法》(1980年第六版)中的方法，根据我国磷矿的特点，在试样的分解上与AFPC有所差异。为了适应日常生产快速分析，本标准比前版增加了氟硅酸钾容量法。本标准在编写规则上

2、按照GB/T1.1-1993等进行。本标准从生效之日起代替GB/T1873-80本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由化工部化工矿山设计研究院归口。本标准负责起草单位:化工部化工矿山设计研究院。本标准参加起草单位:云南磷化学工业(集团)公司、开阳磷矿矿务局、金河磷矿、荆襄磷化学工业公司、信阳磷肥总厂等。本标准主要起草人:赵志全、王和平、王海良。本标准于198。年6月首次发布、1988年12月复审确认。本标准委托化工部化工矿山设计研究院负责解释。免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载免费标准下载网

3、(www.freebz.net)中华人民共和国国家标准磷矿石和磷精矿中二氧化硅含量的测定GB/T1873-1995重量法和容量法Phosphaterockandconcentrate-Determinationofsilicondixidecontent-Gravimetricandvolumetricmethods第一篇高氛酸脱水重量法(仲裁法)1范围本标准规定了高氯酸脱水重量法测定二氧化硅含量。本标准适用于磷矿石和磷精矿产品中二氧化硅含量大于1%的测定。2弓{用标准下列标准包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文

4、。在标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨、使用下列标准最新版本的可能性。GB/T6682-92分析实验室用水规格和试验方法3‘方法提要试样用氢氧化钠熔融，盐酸浸取，高氯酸蒸发冒烟，使硅酸脱水。过滤，灼烧，称量。用氢氟酸除硅，称量残渣.由其矢量计算二氧化硅含量。4试剂和溶液本标准所用水应符合GB/T6682中三级水的规格;所列试剂，除特殊规定外，均指分析纯试剂。4-1氢氧化钠(GB/T629).4.2硼酸(GB/T628)4.3盐酸(GB/T622).4.4盐酸溶液:1+1,4.5盐酸溶液:1

5、+904.6盐酸溶液:1+1904.7高氯酸(GB/T623).4.8硫酸(GB/T625)溶液:1+1,4.9氢氟酸(GB/T620).4.10硝酸银(GB/T670)溶液:10g/Lo5试样试样通过125lam试验筛(GB6003)，于105^110℃干燥2h以上，置于干燥器中冷却至室温。国家技术监督局1995一12一20批准1996一08一01实施标准分享网www.bzfxw.com免费下载免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载免费标准下载网(www.freebz.net)Gs/T1873-199

6、56分析步骤6门称取约1g试样，精确至。.0001g,置于盛有4g氢氧化钠(4.1)的镍增涡中，上面再覆盖4g氢氧化钠。同时做空白试验。6.2盖_r_柑祸盖并留一缝隙，置于高温炉中，从低温缓慢升高温度至650^7000C，保持10min。取出柑涡并转动，稍冷，置于盛有。.5-1g硼酸(4.2)的300mL烧杯中，加入5070mL沸水，立即盖上表面皿。待熔融物脱落后，用热水和少量盐酸溶液(4.5)洗净增祸和盖(用带橡皮头的玻棒擦洗)。在不断搅拌下，立即加入30mL盐酸(4.3)酸化。6.3将烧杯置于电热板上加热燕发溶液至约50m

7、L，加入20mL高氯酸(4.7)。稍移开表面皿，继续蒸发冒浓厚高氯酸白烟，盖上表面皿，蒸至湿盐状。6.4取下烧杯，冷却，加人20mL盐酸溶液(4.4)，用热水冲洗表面皿及杯壁至溶液体积约50mL，加热溶解可溶性盐类。放置片刻，用慢速定量滤纸过滤，先用热盐酸溶液(4.6)洗涤烧杯和沉淀4-6次，再用热水洗涤至无氯离子，用硝酸银溶液(4.10)检验。议6.5将沉淀连同滤纸放入铂柑祸中，小心烘干、灰化完全后，置于高温炉中950℃灼烧60min。取出置于干燥器中冷却30min,称量。重复灼烧20min，直至恒量。6.6往铂柑祸中加数滴

8、水润湿沉淀，加3-5滴硫酸溶液(4.8),3^-5mL氢氟酸(4.9)，缓缓加热蒸发至近干。再重复处理一次，继续加热冒尽三氧化硫白烟。置于高温炉中950℃灼烧30min，取出置于干燥器中冷却30min,称量。重复灼烧至恒量。了分析结果的表述以质量百分数表示的二氧化硅(Sioi