GBT1877-1995 磷矿石和磷精矿中氧化锰含量的测定 分光光度法和容量法.pdf

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1、GB/'r1877-1995前台本标准对GB/T1877-80((磷精矿和磷矿石中氧化锰含量的分析方法》进行了修订。本标准在修订过程中，通过大量的调查研究、资料分析、试验验证，证明前版方法仍然先进可行，所以本标准保留了前版的主要技术内容，在编写规则上按照GB/T1.1-1993等进行。本标准从生效之日起代替GB/T1877-800本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由化工部化工矿山设计研究院归口。本标准负责起草单位:化工部化工矿山设计研究院。本标准主要起草人:王和平、王海良、赵志全。本标准于198。年6月

2、首次发布、1988年12月复审确认。本标准委托化工部化工矿山设计研究院负责解释。.www.bzxzk.com.中华人民共和国国家标准磷矿石和磷精矿中氧化锰含量的测定GB/T1877-1995分光光度法和容量法Phosphaterockandconcentrate-Determinationofmanganeseoxidecontent-Spectrophotometricandvolumetricmethods第一篇高碘酸钾分光光度法1范围本标准规定了高碘酸钾分光光度法测定氧化锰含量。本标准适用于磷矿石和磷精矿产

3、品中氧化锰含量0.01%-1.5%的测定。2引用标准下列标准包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨、使用下列最新版本的可能性。GB/T6682-92分析实验室用水规格和试验方法GB/T9721-88化学试剂分子吸收分光光度法通则(紫外和可见光部分)3方法提要试样加酸分解后，在硝酸一磷酸溶液存在下，用高碘酸钾将二价锰氧化为紫红色的高锰酸，于分光光度计波长530nm处测量吸光度，以工作曲线法求出氧化锰含量4试剂和溶液本标准所用水应

4、符合GB/T6682中三级水的规格;所列试剂，除特殊规定外，均指分析纯试剂。4.1高碘酸钾(HG/T3-1158),4.2盐酸(GB/T622),4.3硝酸(GB/T626),4.4硝酸溶液:1+1a4.5磷酸(GB/T1282)04.6氧化锰标准溶液:2mg/mL.称取4.2571g预先在400-500℃灼烧至恒量的无水硫酸锰，或称取4.7646g硫酸锰(MnSO,·H.0)(HG/T3-1081)，溶于水，加2-3滴1+1硫酸溶液，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1MI一含2mg氧化锰。

5、4.7氧化锰标准溶液:0.2mg/mL。吸取50.0MI氧化锰标准溶液((4.6)置于500mL容量瓶中，加2-3滴1+1硫酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含。.2mg氧化锰。国家技术监督局1995一12一20批准1996一08一01实施.www.bzxzk.com.标准分享网www.bzfxw.com免费下载GB/T1877-19955仪器分光光度计:应符合GB/T9721的规定。6试样试样通过125lxm试验筛(GB6003)，于105^-110G干燥2h以上置于干燥器中冷却至室温7分析步骤7.1按

6、表1称取试样，精确至。.0001g,置于250mL烧杯中。同时做空白试验表1称样量氧化锰含量，%称样量，9o.oleo.11>Q.1-0.5o.2>0.5-1.5o.17.2加入5mL盐酸(4.2),混匀，盖上表面皿。在低温电热板上缓缓加热煮沸，并在不时摇动下蒸发至近干，冷却后，加入10mL硝酸(4.3)，再次蒸发至近干(如残渣含有机物呈黑绿色，可以重复加5-10ml.硝酸蒸干除去)。加入2mL硝酸(4.3)，继续蒸发至干。7.3用20m1_硝酸溶液0.4)淋洗表面皿和烧杯壁，再用少量水冲洗，温和加热使可溶性盐类

7、溶解。用中速滤纸将溶液过滤到150mL烧杯中，用温水洗涤4-6次。滤液加入5.0mL磷酸(4.5)，用水稀释至75mL.7.4加热至近沸，加入约。.5g高碘酸钾(4.1)，充分搅拌溶液，并在沸水浴中保持30^60min(以发色完全为准，其间应搅拌2-3次)。取出烧杯，冷却至室温，分别移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀7.5用1cm吸收池，于分光光度计530nm处，以空白试验溶液作参比，测量试样溶液吸光度，在工作曲线上查出相应的氧化锰量。8工作曲线的绘制峨取。.。、。.5,1.0,2.0,4.0,6.0,

8、8.0mL氧化锰标准溶液(4.7)分别置于一组150mL烧杯中，加入20mL硝酸溶液(44),5.0mL磷酸(4.5),用水稀释至75mL。以下按7.4-7.5进行，其中以试剂空白作参比，测量吸光度。以氧化锰量为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。9分析结果的表述以质量百分数表示的氧化锰(Mn0)含量(X)按式(1)计算m,X10_,X=X100，刀:(1)式中: