磷钼酸喹啉重量法测定

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1、磷钼酸喹啉重量法测定磷酸铁锂中磷含量的研究报告广东邦普循环科技股份有限公司2013.76磷钼酸喹啉重量法测定磷酸铁锂中磷含量谢英豪，黎俊茂，袁杰摘要:在酸性介质中，正磷酸与喹钼柠酮沉淀剂反应生成黄色磷钼酸喹啉沉淀经过滤、洗涤、干燥、称量，求出磷含量。结果表明：该方法测定磷酸铁锂中磷的精密度为0.30%，回收率为98.25%~102.3%，适用于实际样品的分析。关键词:重量法；磷酸铁锂；测定；磷前言：测定磷含量的方法有很多种，但归纳起来分为三类，即重量法[1]、容量法[2,3]和分光光度法[4]，目前主要采用重量法和

2、容量法进行测定[5]。容量法中某些元素（如钛）会影响分析结果的准确性[5]，不宜使用；分光光度法是样品浸取后在适当酸度下，H3PO4与钼酸生成黄色的磷钼杂多酸，以抗坏血酸为还原剂形成磷钼蓝，进行比色测定。这时，样品中的铁对钼蓝的色泽有影响会导致吸收值的偏差。并且容量法和分光光度法操作较繁琐，不适用于大量样品的分析。本文在借鉴传统分析方法的基础上，采用重量法，研究了磷酸铁锂正极材料中磷含量的测定，实验结果良好，该方法能满足科研及产业化生产的需要。1实验部分1.1主要试剂除非另有说明外，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂

3、和电阻率不小于18.2MΩ·cm的纯水。1.1.1盐酸，1+1，以盐酸（ρ约1.19g/mL）稀释。1.1.2硝酸（GB/T626-2006）1.1.2硝酸，1+1，以硝酸（1.1.2）稀释。1.1.3喹钼柠酮试剂配制：溶液A──称取70g二水合钼酸钠（Na2MoO4·2H2O）（HG/T3-1087）于400mL烧杯中，用100mL水溶解；溶液B──称取60g一水合柠檬酸（C6H8O7·H2O）（GB/T9855-2008）于1000mL烧杯中，用150mL水溶解，加入85mL硝酸（1.1.2）；溶液C──将溶液

4、A加到溶液B中，混匀；溶液D──将35mL硝酸（1.1.2）和100mL水在400mL烧杯中混匀，加5mL喹啉；溶液E──将溶液D加到溶液C中，混匀。静置过夜，用玻璃坩埚或滤纸过滤，于滤液中加入280mL丙酮（GB/T686-2008），用水稀释至1000mL，贮存于聚乙烯瓶或桶中。将该试剂置于暗处，避光避热。1.2仪器1.2.1恒温干燥箱1.2.2玻璃砂芯坩埚，G4（孔径7-16／5-15mm），容积30mL。1.3分析步骤1.3.1试料6称取0.20g试料,精确至0.0001g。（试样粒度应不大于0.10mm。

5、）1.3.2空白试验随同试样做空白试验。1.3.3测定1.3.3.1将试料（1.3.1）置于250mL烧杯中，以少量水润湿，加入20mL盐酸（1.1.1），盖上表面皿，加热至微沸3～5min，取下冷却至室温，洗去表面皿，用快速滤纸过滤，并用水洗涤烧杯及滤纸8次，滤液收集于250mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。1.3.3.2移取25mL试液置于500mL烧杯中，加入10mL硝酸（1.1.2）溶液。用水稀释至100mL，盖上表面皿，加热至微沸，在不断搅拌下用量筒加20mL喹钼柠酮试剂（1.1.3），关电闸保温2～3m

6、in，待黄色沉淀沉降分层后取下，搅拌0.5min，静置冷却至室温。1.3.3.3用预先干燥至恒重的坩埚式过滤器（1.2.3）抽滤，先将上层清液滤完，然后用25mL水洗涤沉淀，用倾泻法将沉淀上层清液沿玻棒小心转入坩埚式过滤器内。如此重复3～4次，将沉淀全部转移至坩埚中，再用水洗涤沉淀5～6次。1.3.3.4将坩埚式过滤器连同沉淀放在表面皿上，置于180±2℃烘箱内，干燥至恒重（1h～2h），置于干燥器中冷却30min，称量。1.4分析结果的计算磷含量以磷的质量百分数ω(P)计，数值以%表示，按公式（1）计算：ω(P)

7、=(1)式中：ω(P)──磷的质量分数，单位为百分数（%）；m1──磷钼酸喹啉沉淀和坩埚的质量（g）；m2──坩埚的质量（g）；m3──空白试验沉淀和坩埚的质量（g）；m4──空白试验坩埚的质量（g）；V0──试验溶液的总体积(mL)；V──吸取试验溶液的体积(mL)；m──称取试样量（g）；0.0140──磷钼酸喹啉换算成磷的换算因数。所得结果表示至小数点后两位。2结果与讨论2.1测定条件的选择2.1.1　沉淀剂的用量按本试验方法，在90℃时加入喹钼柠酮沉淀剂，考察不同沉淀剂用量对测定P含量的影响，结果见表1。表

8、1沉淀剂对磷测定结果的影响沉淀剂用量/mL磷含量/%沉淀剂用量/mL磷含量/%517.241519.161018.942019.14纯的磷酸铁锂中磷的质量分数为19.63%，从表1结果可知，加入15mL沉淀剂可以使6PO43-定量沉淀完全。为了排除试验过程中一些干扰因素，且达到沉淀剂过量20%，同时为了避免浪费，以20mL沉淀剂作为最佳加入量。2.1.2　加