磷钼酸喹啉重量法测定ABC干粉灭火剂中磷酸二氢铵含量的不确定度评定

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1、综述与交流建材与装饰2013年8月磷钼酸喹啉重量法测定ABC干粉灭火剂中磷酸二氢铵含量的不确定度评定112吴雪佳丁璐韦永秀（1.重庆市公安消防总队2.重庆消防安全技术研究服务有限责任公司重庆市北部新区401121）摘要：按照测量不确定度评定的通用规则，对磷钼酸喹啉重量法测定磷酸二氢铵磷含量的不确定度进行评定，分析了方法中的不确定度分量及其来源，计算了各分量的不确定度，最后计算出了检测结果的合成标准不确定度和扩展不确定度。关键词：不确定度；磷钼酸喹啉重量法；磷酸二氢铵中图分类号：TQ569文献标识码：B文章编号：1673-0038（2013）22-0364-031实验

2、过程淀时的不确定度；虞产生沉淀时的玷污和沉淀损失的不确定度；[1]愚试验溶液移取时的不确定度；舆不同测量环境条件和不同操1.1原理作人员的影响；余自配喹钼柠酮试剂浓度及其所含杂质产生的磷酸二氢铵溶液中的正磷酸根离子在酸性介质中与加入的不确定度；俞所用的三级水产生的不确定度；逾取两组数据平均沉淀剂喹钼柠酮试剂反应生成黄色磷钼酸喹啉沉淀。经过滤、洗值及其数据修约产生的不确定度。涤、烘干、称量，计算出ABC干粉灭火剂中磷酸二氢铵的含量。1.2实验溶液的制备[1]4主要不确定度来源及关系不确定性的来源和因果图分析，不同的影响因素，见图1[2~3]。（1）称取磷酸铵盐干粉灭火

3、剂试样1g，精确至0.0002g，置于100mL烧杯中，加2ml丙酮并不断搅拌。（2）待丙酮挥发后，加人少量热三级水60~70益溶解过滤，用约250mL三级水洗涤不溶物，将滤液和洗涤液均收集在500mL容量瓶中，用三级水稀释至500mL，摇匀，即为待测溶液A。[1]1.3测定（1）用移液管吸取25mL溶液A移人400mL烧杯中，加人图110mL硝酸溶液，用三级水稀释至100mL，预热近沸。加入40~5计算各类测量不确定度45mL喹钼柠酮试剂，盖上表面皿，在封闭电炉上微沸1min或置[5]于沸水浴中保温至沉淀分层，取出烧杯，冷却至室温，冷却过程5.1称取样品质量时所带

4、来的不确定度转动烧杯3~4次。由于称量引入的不确定度，包含每次称量的重复性以及称量（2）用预先在180依2益下干燥45min的干锅式式滤器过滤，所用电子天平的线性和精确度产生的不确定度分量的总和，而称量的重复性己包含在测量重复性的不确定度中，故不重复计先将上层清液滤完，然后用约100mL三级水洗涤沉淀，将沉淀连算。同滤器置于180依2益电热恒温干燥箱内干燥45min，移入干燥器（1）本试验用的是万分之一的分析天平，称取样品质量为1.0008g，中冷却45min，称量。根据分析天平说明书上所给出天平的线性为（依0.0002）g，服从的2数学建模分析是矩形分布，即由于天

5、平的线性引起的不确定度为：试样中磷酸二氢铵含量x（%）按下式计算[1]：10.0002x=m1伊1.0396伊100=0.00012g1姨3m0（2）本次试验称取的样品质量，称样要求精确至0.0002g，依式中：m0———试验时所取试样质量，单位为克（g）；0002g按矩形分布计算，即可计算出称样天平精确度引起的不确m1———磷相酸哇琳沉淀质量，单位为克（g）。定度为：取差值不大于0.5豫的两次试验结果的平均值作为测定结0.0002果。=0.00012g姨33分析测量不确定度的来源所以：u=0.000122+0.000122m姨=0.00017g从实验过程和数学模型

6、分析，以确定测量不确定度的各类影在试验过程中，共有两次样品称量，第一次是空容器的称量，响因素，确定了不确定度的不同来源。测量不确定度的主要来源第二次是容器加样品的称量，这两次称量为线性不相关，由此可有以下几个不同方面[4]：淤重复测量的不确定度；于称取样品质以得出：质量m的标准不确定度为：量时的不确定度；盂溶解定容样品体积时的不确定度；榆称量沉·364·2013年8月建材与装饰综述与交流-4u=2u2为依2益，服从矩形分布，20益时水的膨胀系数为2.1伊10，可得出1姨m=0.00024gu由于温度波动产生的影响的标准不确定度为：所以相对标准不确定度为：u=1=0.

7、00024rel1-41.000825伊2伊2.1伊10=0.0061mL5.2称量沉淀质量m1的不确定度姨3则移液管移取溶液的标准不确定度为：沉淀质量m1称量引入的不确定度，同样也包含每次称量的重复性以及称量所用电子天平的线性和精确度产生的不确定度u=姨0.0252+0.00612=0.026mL4分量的总和，而称量的重复性己包含在测量重复性的不确定度移液管移取溶液的相对标准不确定度为：中，故不重复计算。u=u4=0.026=0.0011rel4（1）试验采用的是万分之一的分析天平进行称量，根据分析2525天平说明书上给出天平的线性为（依0.0002）g，服从