《GB12031-1989-洗涤剂中总五氧化二磷含量的测定磷钼酸喹啉重量法》.pdf

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1、中华人民共和国国家标准洗涤剂中总五氧化二磷含量的测定GB12031一89磷相酸喳琳重量法Determinationoftotalphosphoruspentoxidecontentindetergents-Quirsolinephosphom川Y加如togravimetricmethod本标准等效采用国际标准ISO4313-1976Q洗衣粉—总五氧化二磷含量的测定—磷钥酸喳啦重量法》。1主题内容与适用范围本标准规定了一种测定含磷洗涤剂中总五氧化二磷含量的重量法。本标准适用于各种含磷洗涤剂中总五氧化二磷的测定’〕。2原理用硝酸水

2、解聚磷酸盐，加入喳相柠酮沉淀剂使之生成磷钥酸喳琳沉淀，干燥并称量。3试剂分析过程中只使用认可的分析纯试剂和燕馏水或相当纯度的水。3.1乙醉(GB679),95%(V/V)3.2硝酸(GB626)，约650068%(二/二)3.3铝酸钠(HG3-1087)3.4柠檬酸(HG3-1108)3.5唆琳3.6丙酮(GB686)3.7唆钥柠酮沉淀剂3.7.1溶解709钥酸钠(Na,MoO,·2H20)(3.3)于150ml,水中;3.7.2溶解609柠檬酸(C6HB07·Hi0)(3.4)于85ml,硝酸(3.2)和150mL水的混合液

3、中;3.7.3在不断搅拌下，缓慢地将溶液(3.7.1)加到溶液(3.7.2)中;3.7.4溶解5ml,喳琳(3.5)于35mL硝酸(3.2)和100mL水的混合液中;3.7.5缓慢地把溶液(3.7.4)加到溶液(3.7.3)中，混合后放置24h，用玻璃增涡(4.2)过滤，加280ml,丙酮(3.6)至滤液中，用水稀释至1L,混匀，贮存于聚乙烯瓶中(此溶液在避光下保存，不超过一周)。采用说明:1)ISO4313只规定适用于洗衣粉，本标准扩大为适用于所有含磷洗涤剂，包括固体、液体和膏状洗衣用或其他用途的洗涤剂产品国家技术监餐局19

4、89一12一27批准1990一10一01实施GB12031一894仪器和材料普通实验室仪器及如下仪器和材料:4.1慢速定性滤纸，011cm;4.2玻璃增锅，具烧结玻璃滤板，孔径5^-15nm;4.3烘箱，能控温于180士10C.5程序5.1试验份样品混匀后，称取含125^-500mg五氧化二磷的洗涤剂样品(称准至2mg)于250mL烧杯中。对液体和膏状样品，先在105'C烘箱内烘干，或加无水乙醇至乙醇浓度为95%.5.2测定向盛有试验份的烧杯中加入乙醉(3.1)至80mL，用玻璃棒轻搅后，盖上表面皿，置电热板上微沸10min，

5、取下冷却，用慢速滤纸(4.1)过滤，尽量使固体物留在烧杯中‘〕。然后用水洗涤滤纸两次，滤液收入保留有固体物的原烧杯中”。注”如遇水洗难过滤时，可将滤纸底用针刺一小孔，加速洗涤向原烧杯补加水至80mL，用玻璃棒轻搅，盖上表面皿，在电热板上加热，使固体物溶解。取下冷却，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用滤纸(4-1)过滤容量瓶中的液体(前10mL滤液弃去)。移取20.0mL滤液于400mL烧杯中，加水使总体积达100mL，加入8mL硝酸(3.2)，放入一玻璃棒，盖上表面皿，置电热板上煮沸40min。趁热小心加入咬钥柠

6、酮沉淀剂(3.7)50mL，再微沸1.min。取下静置、冷却。将预先在同样条件下烘干、冷却后称量过的玻璃增祸(4.2)装在与真空泵相连的抽滤瓶上。倾倒溶液至玻璃增涡过滤，尽可能将沉淀留在烧杯内，每次用30mL水洗涤沉淀约6次。用洗瓶将沉淀定量转移至玻璃增祸内，再用水洗涤4次，每次用水20^-30mL。洗涤时要待前一次洗涤用水完全滤干后再加入下一份水。取下玻璃柑锅，放人已控温于180士1'C2〕的供箱(4.3)中，待温度稳定后计时45min。取出玻璃增祸，置干燥器中冷却30min后，称量。重复加热、冷却、称量操作，至两次称量相差

7、不超过0.001go注:每次称量前在干燥器中冷却的时间应相同.5.3空白试验用同祥量的全部试剂，但不加试样，用同法进行空白试验，得到沉淀的质量应不大于1.5mg，若大于1.5mg，应更新试剂。6结果的表示6.1计算方法洗涤剂中总五氧化二磷含量以质量百分数表示，由下式计算:采用说明:均ISO4313中处理样品是先配成水溶液，但因泡沫太多难以过滤，故改为先用95%乙醉萃取，过滤除去活性物再进行测定。2lISO4313中规定干燥沉淀在温度260120'C，加热1h但玻璃增涡在26。士20'C高温下易破裂，故本标准参照QB763改为1

8、80士1C=45min.G日12031一89(m，一mi)X0.03207义100m.X_5V00式中:二。—试验份(5.1)的质量，9;二，—测定(5.2)中得到的磷相酸咬琳沉淀的质量,B;。:—空白试验(5.3)得到的沉淀质量，9;F—用于测定的试验溶液体积,-Lo0.0