SNT1014.2-2001出口硅铁中砷含量的测定.pdf

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1、SN/T1014.2--2001前言本标准采用分光光度法及原子吸收法光谱法测定硅铁中的砷含母是对GB/T4333<(硅铁化学分拓方法》的补充本标准的附录A是标准的附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出。本标准由中华人民共和国青海出人境检验检疫局负责起草本标准由中华人民共和国青海出入境检验检疫局、山川铁合金厂起草本标准主要起草人:方法一:张西宁、王启民、周竹良。方法二:郭庆斌、周国祥中华人民共和国出入境检验检疫行业标准出口硅铁中砷含量的测定sN/T1014.22001Methodforthedeterminationofarseniccontentinferrosilionfor

2、export范围本标准规定r出口硅铁中砷含量的测定方法本标准适ill于出口硅铁中砷含量的测定测定范围:方法一:0.0005/c--0.0100};方法0.00025%--0.0025开2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性G13/T1467--1978冶金产品化学分析方法的总则及一般规定GB/T4010--1994铁合金化学分析用试样的采取和制备GB/T7728--1987冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则GB/T77291987冶金产品化学分析分

3、光光度法通则GB/T17933一1998冶金产品化学分析基础术语方法一二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法3方法提要试样经氢氧化钾熔融，水浸取在硫酸介质中，以碘化钾、氯化亚锡将砷(V)还原为砷‘皿).丙与锌粒和酸所产生的新生态的氢生成砷化氢，逸出的砷化氢用二乙基二硫代氨基甲酸银(AgDDTC)的二乙醇胺一三氯甲烷溶液吸收，生成银的棕红色胶体溶液，测定吸光度4试荆分析操作用分析纯试剂和二次蒸馏水或同等蒸馏水4.1氢氧化钾}11体4.2硫酸(1+1)4.3碘化钾溶液(30/)4.4氯化亚锡溶液(佣写)4.4.1盐酸(p1.19g/mI)4.4.2氯化亚锡溶液(40V,):称取SnClz·Hz

4、040g加人50MI,盐酸加热I'.溶解清亮，冷却加水至100MI，摇匀。4.5酒石酸溶液(5。%)4.6乙酸铅棉中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局2001一12-30批准2002-0601实施SN/T1014.2-20014.6.1乙酸铅溶液(1W,):称取10g乙酸铅固体溶解于乙酸溶液(0.5%)loonil中4.6.2将脱脂棉浸人乙酸铅溶液，取出于室内风十或50〔干燥。4.7尤砷锌粒:直径2一5mm4.8砷化氢吸收液4.8门乙基_硫带氨基甲酸银(八g-DDTC):固体4.8.2下乙醉胺4.8.3三氯甲烷4.8.4称取Ag-DDTC0.40g加人20ml二氯甲烷溶解.加人丁乙

5、醇胺3ml.用三氯甲烷稀释至100ail“放置过夜，若有浑浊·则过滤4.9砷标准溶液:(pa一5fig/m曰礴.9门称取0.1320g顶先在105-110C烘干2h的基准试剂三氧化二砷，置于100m工塑料烧杯中，加l0ml.NaOH溶液(10%),微热溶清后加40mL水，7滴酚酞(0.写)，用硫酸(1+1)中和至尤色并过量1ml，冷却至室温.移入1000m1容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液含砷100pg/ml目.9.2吸取51111.砷标准溶液(4.9.1)于100m工容量瓶中.水稀释至刻度，此溶液含砷5了上g/mL4.10硫酸铁溶液(5万，:称取5g硫酸铁Fe.,(SO)·9

6、H,O加硫酸(1+1)2m工_，加水溶解.加水稀释至1以!to工，摇匀5装置及仪器5.1砷化氢的发生及吸收装置(如图1)150-L标准磨u锥形瓶,2150mL标准磨u锥型瓶塞;3醋酸铅棉4乳胶联结管5一带毛细管(管口(0.5mm)的导气管;6-10ml具塞比色管图1砷化氢发生一吸收装置图5.2分光光度ii6操作步骤6.1i式样:按(,l3/T4010进行，试样通过125pm(120日)筛。6-2试样的称取量(表1):sN/r1014.2-2001农1编号砷含最/称样址g,--o.00500几川1口00030^0_01000,几自的6.3空白试验:随同试料做空白试验。6.4测定次数:称

7、取2份试料进行平行测定，取其算术平均值6.5测定:6.5门按(6-2)称取试料于50mL镍柑祸中，加人4g氢氧化钾，搅匀，再覆盖1g氢氧化钾，加盖·置十电热板土_低温加热至因反应产生的气泡较少时，移人马氟炉于450^500C保持10min(或置于3000W电炉低温处加热至因反应产生的气泡较少时，移人电炉中心高温处保持10Min)取出冷却·加水约15nil，小心加热浸取，移人预先置有12.0m工一(1+1)硫酸的150ml锥形瓶中。用水冲洗柑涡3-4次(每次