改进型氟硅酸钾法

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1、改进型氟硅酸钾法余建华1毛杏仙2（1.江西同欣机械制造有限公司，广丰3346002.江西省锦鸡水泥有限公司，广丰334600）中图分类号：TQ172.12文献标识码：B文章编号：1007-6344（2009）05-0053-02水泥及原材料中主要成份的化学检测数据直接影响水泥的配料,也直接影响水泥质量。从历次全国化学分析大对比看，存在的问题不少，尤其二氧化硅的分析合格率最低，有的数据超差达1%以上。其主要原因是分析过程中干扰因素多，操作难度较大，致使产生误差的机会就多。二氧化硅的测定方法，一般有两种：重量法和容量法。在日常分析中，用得较多的是氟硅酸钾容量法，其方法的关键在于正确掌握过滤沉

2、淀时的洗涤和中和残余酸时的操作。因为沉淀洗涤时，洗涤剂用量不能过大，洗涤时间不能过长。否则，将造成沉淀部分水解，使结果偏低。残余酸的中和时，容易出现两种情况：一是加入较多的氢氧化钠，没有充分搅拌和挤压沉淀及滤纸中的残余酸，使红色消退慢而误以为中和完全，这样测出的结果势必偏高；二是氢氧化钠滴加速度太慢，氟硅酸钾沉淀将部分水解，产生负误差。本文方法在GB/T176-1996的基础上，稍作改进，就能克服上述的不足之处。本方法采用甲基橙指示剂的变色反应，来控制沉淀洗涤的次数和洗涤剂的用量，能有效地防止洗涤剂用量过大或残余酸未洗尽。本文通过试验对比，该方法更为简便、快速，结果准确可靠。1试验部分1

3、.1主要试剂硝酸：（1:20）；氟化钾溶液：15%；氯化钾—乙醇洗液：称取氯化钾5克溶于750毫升水中，加入乙醇25毫升，混匀；甲基橙指示剂：0.2%；酚酞指示剂：1%；氢氧化钠标准溶液：0.15mol/L。中性沸水：用离子交换水或蒸馏水加热煮沸数分钟，加酚酞指示剂5滴，用氢氧化钠标准溶液（0.15mol/L）中和至呈微红色。试剂均为分析纯，溶液的配制和标定按GB/T176-1996方法配制和标定。1.2试验方法准确称取试样0.1～0.3克，置于预先已熔有2克氢氧化钾的镍坩埚中，再用1克氢氧化钾覆盖于样品上。盖上坩埚盖（留有少许缝隙），然后于500℃～600℃的温度下熔融20分钟。将坩埚

4、放冷，用水将熔融物提取至300ml的塑料杯中。坩埚及盖用少许硝酸（1:20）并以胶头扫棒擦洗干净（此时溶液体积应在40ml左右）。加入10ml氟化钾溶液（15%），搅拌，然后一次加入15ml硝酸，冷却后，加固体氯化钾，搅拌并压碎未溶颗粒，直至饱和，冷却并静置15分钟。用中速滤纸过滤，在滤纸周围加甲基橙指示剂（0.2%）数滴，用氯化钾—乙醇洗液将塑料杯及滤纸上的游离酸洗净，至滤纸上甲基橙红色消失为止。将沉涤及滤纸置于原塑料杯中，加入中性沸水200ml，搅拌使滤纸散开滴加酚酞指示剂（1%）8～10滴，用氢氧化钠标准溶液（0.15mol/L）滴定至溶液由红色变为无色再变为微红色为终点。SiO2

5、的百分含量按下式计算：TSiO2×VXSiO2=——————×100m×1000式中：TSiO2—每毫升氢氧化钠标准溶液相当于二氧化硅的毫克数；V—滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积，ml；m—试样的质量，g。2结果与讨论2.1称量的选择根据待测样品硅含量的大致范围，采用不同的称样量。SiO2%＞50可称样0.1～0.15克；20%～50%可称样0.2克；＜20%可称样0.25克。四川水泥-53-No.5.20092.2熔剂的选择水泥及原材料中的硅主要是以酸性氧化物二氧化硅及其硅酸盐形式存在，所以样品的分解一般采用强碱性熔剂。试验表明，用碳酸钠类混合熔剂，试样熔融后用水难以提取；而用强碱氢

6、氧化钠或氢氧化钾熔融后，熔融物易于用水提取，虽有些样品按照此方法制成的试样溶液中，常有不溶物，经检查不含硅，不影响二氧化硅的准确测定。但是对铝含量高的样品，如用碳酸钠或氢氧化钠熔样，则易生成氟铝酸钠沉淀，其溶解度比氟铝酸钾小得多，如果生成氟铝酸钠沉淀，不仅使过滤速度变慢，而且亦水解析出氟化氢，从而使测定结果偏高。2.3洗涤液的配制洗涤液中加入乙醇可降低氟硅酸钾沉淀的溶解度，还可加快洗去游离酸的速度。本法采用5%氯化钾－25%乙醇溶液洗涤沉淀，通过试验，此洗涤液对抑制氟硅酸钾的水解有较好的效果。2.4沉淀的洗涤沉淀的洗涤是本法的关键。必须将滤纸上及杯壁上游离酸洗净，否则使结果偏高。但洗涤次

7、数不宜太多，以免导致沉淀溶解损失，使结果偏低。故过滤时，漏斗内的滤液应保持在滤纸高度的二分之一以下，以减少滤纸上的残酸；洗涤时，每次用少量洗液洗涤，滤干后再接着洗下一次。2.5指示剂的选择滴定时所用的指示剂，在水泥厂基本都采用酚酞、溴百里酚蓝—酚红混合指示剂。通过实验表明，采用以上任一种指示剂所得分析结果相同。本试验选用酚酞指示剂。2.6准确度试验按照上述试验步骤，对不同样品进行两种方法平行测定，结果见表1。从表1试验结果看，各样品