EDTA直接滴定法测定水泥中三氧化二铁含量结果不确定度评定.pdf

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1、２０１４年第２２期（总第１５１期）江西建材应用研究ＥＤＴＡ直接滴定法测定水泥中三氧化二铁含量结果不确定度评定■孙克■江西省建筑材料工业科学研究设计院，江西南昌３３０００１摘要：水泥中三氧化二铁煅烧过后生成Ｃ４ＡＦ，但铁含量过高时，使水泥的凝结天平最大的允许误差为０．０００５ｇ，根据标准ＪＪＦ１０５９—２０１２《测量不确定过程和硬化过程变慢。依据ＪＪＦ１０５９———２０１２《测量不确定度评定和表度评定和表示》其包含因子为ｋ＝槡３，根据最大允许误差和包含因子示》对水泥中三氧化二铁含量测量结果不确定度进行评定，本文主要分可以计算出标准不确定度为：析了测量

2、结果不确定的主要因素，以提高测定结果的准确程度。０．０００５关键词：水泥三氧化二铁不确定度ｕ(ｍ)＝＝０．２９ｍｇ槡３水泥在建筑行业中是不可替代的重要建筑材料，因此它的质量优因此，根据上述公式计算结果，可以算出称量引入的相对标准不确劣至关重要，致使它的物理性能和化学成分的检测都是非常重要的。定度为：水泥中三氧化二铁煅烧过后生成Ｃ４ＡＦ，但铁含量过高时，使水泥的凝ｕ(ｍ)０．２９ｕ相１＝＝＝０．０００６结过程和硬化过程变慢。为此，通过对水泥化学分析中三氧化二铁测ｍ５００量结果不确定度评定，找出引起测量结果不确定度的主要来源并加以４．２溶液Ａ总体积Ｖ总

3、的不确定度ｕ(Ｖ总)分析和量化，以提高分析数据的准确性。由１．１可知，溶液移入２５０ｍｌ的容量瓶中，此不确定度的来源有３１测定方法［１］种：（１）在校准时，容量瓶引入的不确定度；（２）温度效应（即校准时温１．１样品熔融度与实验时实际温度差异）；（３）实验时，重复性操作引入的不确定度，称取约０．５０００ｇ试样，精确至０．０００１ｇ，置于银坩埚中，加入６～７ｇ该因素合并于测量过程中重复性。氢氧化钠，在６５０～７００℃的高温下熔融１５～２０ｍｉｎ，期间取出摇晃一（１）在校准时，容量瓶引入的不确定度。根据检定证书可知，最大次。取出冷却，将坩埚放入烧杯中，加

4、入１００～１５０ｍｌ近沸腾的蒸馏水，允许误差为±０．１５ｍｌ，ｋ＝槡６，则容量瓶校准的标准不确定度为：待熔块完全浸出后，用热的盐酸（１＋５）清洗坩埚和盖。在搅拌下，加入０．１５ｕ(Ｖ)＝＝０．０６１ｍｌ２５～３０ｍｌ盐酸，再加入１ｍｌ硝酸。放置电炉上加热，保持沸腾３ｍｉｎ。总１槡６在室温下冷却，然后移入２５０ｍｌ容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线，摇匀，（２）温度效应。检定和实验使用的温度差值为５℃，水的膨胀系数此为溶液Ａ。－４为２．１×１０／℃，ｋ＝槡３，由此可知，由于温度引起的标准不确定度１．２三氧化二铁的测定为：从Ａ溶液中吸取２５ｍｌ溶液，放入３０

5、０ｍｌ烧杯中，加水稀释至１００～－４２．１×１０×２５０×５１５０ｍｌ，用氨水（１＋１）和盐酸（１＋１）调节ｐＨ值，使之在１．８－２．０之ｕ(Ｖ总２)＝＝０．１５２ｍｌ槡３间，再加入１０滴磺基水杨酸钠（１００ｇ／Ｌ），加热到７０℃，用ＥＤＴＡ溶液滴由上述两个公式可计算出溶液Ａ总体积的标准不确定度为：定至亮黄色，记录读数。（注意：终点时溶液的温度不低于６０℃）ｕＶ()２()２２２２数学模型(总)＝槡ｕＶ总１＋ｕＶ总２＝槡０．０６１＋０．１５２＝０．根据ＧＢ／Ｔ１７６－２００８《水泥化学分析方法》，测量水泥中的Ｆｅ２Ｏ３１６４ｍｌ含量，其数学模型为：则

6、相对标准不准确度为：ＴＦｅ２Ｏ３×Ｖｕ(Ｖ总)０．１６４ｗ＝ｕ相２＝＝＝０．０００６Ｆｅ２Ｏ３ｍＶ总２５０式中ｗＦｅ２Ｏ３———Ｆｅ２Ｏ３的质量分数（％）；４．３移取实验所需溶液体积Ｖ分的不确定度ｕ(Ｖ分)ｍ———称取水泥样品质量（ｇ）；移出容量瓶中溶液，使用的是２５ｍｌ的移液管，而引入的不确定度ＴＦｅ２Ｏ３———ＥＤＴＡ标准滴定溶液对Ｆｅ２Ｏ３的滴定度（ｍｇ／ｍｌ）；与４．２中的容量瓶引入的不确定度相似，主要是校准仪器、温度效应和Ｖ———滴定时消耗ＥＤＴＡ标准滴定溶液的体积（ｍｌ）；重复性操作因素。３测量不确定度的来源（１）校准２５ｍｌ移液管引入

7、的不确定度。根据检定证书可知，最大ＥＤＴＡ直接滴定法测定水泥中Ｆｅ２Ｏ３含量结果不确定度的主要来允许误差为±０．０５ｍｌ，ｋ＝槡６，则容量瓶校准的标准不确定度为：源包括：０．０５ｕ(Ｖ)＝＝０．０２０ｍｌ分１（１）称取融样质量ｍ引入的不确定度ｕ(ｍ)；槡６（２）溶液Ａ总体积Ｖ总的不确定度ｕ(Ｖ总)；（２）温度效应。检定和实验使用的温度差值为５℃，水的膨胀系数－４（３）移取实验所需溶液体积Ｖ分的不确定度ｕ(Ｖ分)；为２．１×１０／℃，ｋ＝槡３，移液管为２５ｍｌ，由此可知，由于温度引起的（４）测定Ｆｅ２Ｏ３消耗的ＥＤＴＡ溶液体积Ｖ的不确定度ｕ(Ｖ)；标

8、准不确定度为：－４（５）ＥＤＴＡ标准溶液对应Ｆｅ２Ｏ３滴定度的不确定度ｕ(ＴＦｅ２Ｏ３)；ｕ(Ｖ)＝２．１×１０×２５×５