铝对EDTA直接滴定法测定铁的干扰.pdf

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1、—46——枷渗刚f2012．No．I1铝对EDTA直接滴定法测定铁的干扰王伟(国家水泥质量监督检验中心，北京100024)中图分类号：TQ172．16文献标识码：B文章编号：1002—9877(2012)11-0046—03目前国内对于通用硅酸盐水泥、生料、熟料中铁(0．015mol／L)缓慢地滴定至亮黄色(终点时溶液温度应和铝的测定，化学法主要按照GB／T176-2008(水泥不低于60℃)。Fe03回收试验结果见表1。化学分析方法》，Fe20。的测定采用EDTA直接滴定表1在改变AI20，的加入量的情况下Fe20，的试验结果法，AlO，的测定采用EDTA直接滴定法或硫酸

2、铜返编号A120，的加入量／mgFe20，的测定值／mgFe，的回收率／％滴定法。即利用酸效应，控制不同的溶液pH值，在同1O．5O2．01100．5一份溶液中连续测定铁、铝含量。通常认为在pH1．8—20_802．03l01．52．0直接滴定铁时铝不干扰测定，或者说控制好适宜31．OO2．o6103．0的试验条件(酸度、温度)铝的干扰可以忽略不计。对42．002．08104．0于铝酸盐水泥的分析按照GB／T205-2008《铝酸盐53．o02．10105．0水泥化学分析方法》，以消除高铝试样中铝对直接滴65．0o2-211lO．5定法测定铁的干扰。而对于粉煤灰、火山灰质混

3、合材78．oo2_3lll5．5料等含铝比较高的试样却依然采用GB／T176。试验证明，对于铝含量较高的通用硅酸盐水泥、810．0o2．36l18．O粉煤灰和火山灰质混合材料等试样，EDTA直接滴定912．o02_39l19．5法测定Fe20时，铝将会显著干扰铁的测定，导致铁的10l5．002．48124．0测定结果偏高，而铝的测定结果偏低，且试样中的铝1118．002．57l28．5含量越高干扰越严重。本文通过FeO，的回收试验和1220．oo2．83141．5试验方法的比对，探讨EDTA直接滴定法测定Fe20，时铝对测定的干扰情况，并探讨准确测定此类试样中由表1分析，如

4、果称取0．5000g试样，分解试样铁、铝、钛的分析方法。后移入250ntL容量瓶中，吸取25．00mL溶液测定铁、1试验铝含量。则表1编号4，相当于试样中Al20。和Fe20，1．1回收试验的含量各4．00％，试验中Fe2O3的实际测定值为依据GB／T176—2O08，采用EDTA直接滴定法测2．08mg，相当于测得的试样中Fe0，含量4．16％，结果定一系列铁铝标准溶液中铁的含量，分别将测定值与偏高0．16％。理论值比较，探讨随着铝的浓度增加，对于铁的测定由表1看出，用EDTA直接滴定法测定Fe0时，结果的影响。随着铝的含量的增加，测得的Fe0，的含量越高，说明吸取含0．

5、50rag、0．80mg、1．00mg、2．00mg、3．00mg、干扰越大。当试样中AlO含量达到4．o0％以上，已明5．00rag、8．00rag、10．00rag、12．00rag、15．00mg、18．0mm和显地对Fe0的测定产生干扰。20．OOmgA1203的标准溶液分别放入300mL烧杯中，1．2测定方法的比对试验再分别放入含2．00mgFe20的标准溶液，加水稀释至按照GB／]r176—20O8规定的邻菲罗啉分光光度约100mL，用氨水(1+1)和盐酸(1+1)调节溶液pH值在法和GB／T205-2008规定的铋盐返滴定法测定生1．8～2．0之间。将溶液加热

6、至7O℃，加入10滴磺基水料、熟料、水泥、粉煤灰和火山灰等试样中FeO，的含杨酸钠指示剂溶液(100g／L)，用EDTA标准滴定溶液量。测定结果见表2。2012．No．11王伟：铝对EDTA直接滴定法测定铁的干扰—．47．．表2邻菲罗啉分光光度法和铋盐返滴定法吸取25mLNa0H熔样的试样溶液，加入EDTA测定的Fe203的结果％标准滴定溶液至过量10-15mL，加水稀释至150～200mL。将溶液加热至70～80qC后，在搅拌下滴加氨水试样名称分光光度法铋盐返滴定法偏差平均值(1+1)，缓慢调节溶液pH值在3．0~3．5之间(用精密生料2-332-320．012．32pH

7、试纸检验)，加入15mLpH4．3的缓冲溶液，加热煮熟料3．O23．O6-0．043．04沸并保持微沸1-2min，取下稍冷，加入4～5滴PAN硅酸盐水泥3．163．19-0．O33．18指示剂溶液，用硫酸铜标准滴定溶液滴定至亮紫色。普通水泥3．143．16-0．O23．152)邻菲罗啉分光光度法测定Fe0，矿渣水泥2．922．910-0l2．92从试样溶液吸取lOmL放八100mL容量瓶中，用复合水泥3．213．23一O．O23．22水稀释至标线，摇匀后吸取25mL溶液放人100mL容粉煤灰4．554．52O．O