120301耐火材料分析 edta容量法测定三氧化二铁、三氧化二铝铁铝

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1、耐火材料分析EDTA容量法测定三氧化二铁、三氧化二铝1方法提要试样用碳酸钠和硼酸混合熔剂熔融后,熔化物以稀硝酸浸出,吸取一定量的母液,当溶液的PH值控制在2.0~2.5时,三价的铁离子与磺基水杨酸生成紫红色的络合物,在40~60℃时用EDTA标准溶液滴定至由紫红色变为无色为终点,将滴定铁后的溶液加入过量的EDTA标准溶液,调节PH值为3.5,加热.使铝离子与EDTA络合,以PAN为指示剂,用硫酸铜标准溶液滴定过量的EDTA由黄色变为橙红色为终点。本规程适用于粘土质、高铝质耐火材料中三氧化二铁、三氧化二铝量的测定。2主要试剂2.1混合熔剂:碳酸钠与硼酸按1+1比例混合,研细混匀。2.2硝酸(18

2、+82)。2.3刚果红试纸。2.4盐酸(1+1)。2.5氨水(1+1)。2.6磺基水杨酸溶液(10%)。2.7EDTA标准溶液(0.02mol/L)。2.8溴甲酚绿指示剂(0.04%):溶解0.1g溴甲酚绿于1.95mL0.074mol/L的氢氧化钾溶液,以水稀至250mL。2.9PAN指示剂:称0.2gl-(2—吡啶基偶氮)—2—萘酚溶解于lOOmL乙醇中。2.10冰乙酸(ρ1.05g/mL)。2.11硫酸铜标准溶液[C(CuSO4)=0.02mo1/L]。3分析步骤称取试样0.2000g于盛有混合熔剂约6g耐火材料分析EDTA容量法测定三氧化二铁、三氧化二铝的铂坩埚中充分搅拌,上面覆盖一层

3、混合熔剂,放入马弗炉中由300℃升到900℃熔融约8~lOmin,取出稍冷即放入盛有热的40mL硝酸(18+82)的250mL烧杯中,加热浸取,待完全溶解后,用水洗出坩埚,冷却。倾入250mL的容量瓶中,用水冲洗烧杯4次,再以水稀至刻度,混匀。三氧化二铁的测定:吸取母液25mL,加水25mL于500mL烧杯中,加热至60℃,再用刚果红试纸,以氨水(1+1)调至试纸呈红色,再加盐酸(1+1)调至灰蓝色,并过量1滴,[如无刚果红试纸则溶液加热后,加磺基水杨酸(10%)6滴,用氨水调至紫红色]加磺基水杨酸(10%)1滴管,用EDTA标准溶液(0.02mol/L)滴至无色为终点。三氧化二铁的百分含量按

4、下式计算:Fe203(%)=C×V×79.85×100/(1000×0.2000×25/250)式中;C—EDTA标准溶液的浓度,mol/L;V—消耗EDTA标准溶液的体积,mL。79.85—Fe203/2的摩尔质量,g/mol。三氧化二铝的测定:向滴定铁的溶液中,加入过量的EDTA标准溶液(0.02mol/L)25mL(此量按铝含量高低决定),加入溴甲酚绿指示剂3滴,以氨水(1+1)调节至绿色(或黄绿色),加入冰乙酸(ρ1.05g/mL)5mL,加热煮沸3~5min,取下,加PAN指示剂8~10滴,用硫酸铜标准溶液滴至由黄色变为橙红色(或红色)为终点。三氧化二铝的百分含量按下式计算:A120

5、3(%)=(C1V1-C2V2)×50.98×100/(1000×0.2000×25/250)式中:C1—EDTA标准溶液的浓度,mol/L;V1一加入EDTA标准溶液的体积,mL;C2—硫酸铜标准溶液的浓度,mol/L;耐火材料分析EDTA容量法测定三氧化二铁、三氧化二铝V2一消耗硫酸铜标准溶液的体积,mL;50.98—A1203/2的摩尔质量,g/mol。4注4.1加入冰乙酸后,煮沸时间不得少于3min,因铝与EDTA络合物不能瞬时形成,在过量的EDTA加入后,必须充分煮沸,高铝应煮5min。4.2滴定铁时温度以40~60℃为宜,加热时不得煮沸,否则结果偏高。4.3用氨水调节时,不可多加,

6、过多则结果偏低,要控制PH值在2.0~2.5之间,如PH值太低结果易偏低,如PH值偏高,同时温度也较高时,铁的结果也偏高。4.4滴定铁时,终点观察要准确,否则影响铝的结果。

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