edta容量法测定钢包碳砖中的三氧化二铝

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1、质量论坛一32品牌与标准化EDTA容量法测定钢包碳砖中的三氧化二铝李晖蔡茁李明明【1．本溪市产品质量监督检验所，辽宁本溪117000；2本钢技术中心；辽宁本溪117000)【摘要】采用一种无需预先分离铁锰，直接用EDTA容量法测定钢包碳砖中的三氧化二铝的含量。试样经酸、碱溶解处理后，分取试液，将试液调至PH2时，加入过量的EDTA~$准溶液，使铝及其他离子和EDTA络合，以PAN为指示剂，用硫酸铜标准溶液滴定，再加入氟化钠置换出EDTA—A1络合物中的EDTA，用硫酸铜标准溶液滴定置换出的EDTA。根据第二次消耗的硫酸铜标准溶液毫升数，计算三氧化二铝的百分含量。测定

2、范围：10％一95％。【关键词】容量法测定三氧化二铝目前，测定高含量三氧,f~S-铝的常用方法有滴定法和重量准确称取o．2000g试样于瓷舟中，放人马弗炉，在850~(2条法，这些方法采用了沉淀分离铁锰的步骤，重量法有氟化钠一件下，挥发试样中的游离碳。取出冷却，将试样置于300ml烧杯8一羟基喹啉重量法，该方法操作繁琐，且氢氧化铝完全沉淀，酸中，加入30ml盐酸(1．1．1)，低温加热至大部分试样溶解，过滤后度要求严格。笔者采用盐酸及无水碳酸钠、硼酸混合熔剂分解将残渣置于铂金埚中，烘干后放入马弗炉中灰化，加入3g熔剂试样，在制得的试液中加入一定量的EDTA，用氢氧化

3、钠和盐(1．1．10)搅拌均匀，表面再覆盖1g熔剂(1．1．10)，放人马弗炉中，酸调节酸度至pH2，使EDTA及溶液中金属离子络合完全。采在1050~(2条件下熔融40min。取出冷却，转入300nil中，加入盐用EDTA容量法测定，测定结果准确可靠。酸(1+1)40ml，浸取，冼净铂金埚，将两次溶液合并，浓缩至盐类1实验部分出现，稀释于200ml容量瓶中，作为待测母液。1．1主要试剂准确移取50．OOml母液于500m!烧杯中，用水稀释至150ml1．1．1盐酸(1+1)左右，加2-3滴酚酞指示剂(1．1．7)，用氢氧化钠(1．13)中和至1．1．2冰醋酸红色，

4、再用盐酸(1．1．1)中和至红色刚好退去，准确加人2．0ml盐1．1．3氢氧化钠溶液(16％)酸(1．1．1)，此时pH值在2左右。加入50~70mlEDTA溶液1．1．4醋酸一醋酸铵缓冲溶液(pH-=4．5)：称取77g~H酸铵溶(1．1．6)，再用氢氧化钠溶液(i．1．3)慢慢中和至红色，用盐酸于水中，加入59ml冰醋酸，用水稀释至1000ml。(1．1．1)中和至红色刚好退去。加入20ml醋酸一醋酸铵缓冲溶1．1．5氟化钠溶液(4％)液(1．1．4)加热煮沸5min，取下，溶液温度在89~C~90~G时，加91．1．6乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液0．0

5、2mol／L：称取滴PAN(1．1．8)指示剂，立即用硫酸铜标准溶液(1．1．9)滴定至稳7．4500g乙二胺四乙酸二钠(EDTA)用热水溶解稀释至1000毫定紫色为终点(不计毫升数)。加入lOml氟化钠(1．1．5)加热煮升。沸2min，取下，溶液温度仍在80~(7~90~C时加入4滴PAN1．1．7酚酞指示剂：用无水乙醇配制(1％)(1．1．8)，立即用硫酸铜标准溶液(1．1．9)滴定至稳定紫色为终1．1．8卜(2一吡啶偶氮)一2一萘酚(简称PAN)~示剂：用无点，记下消耗毫升数。水乙醇配制(0．1％)2结果与讨论1．1．9硫酸铜标准溶液0．01mol／L：称取

6、2．4968克(CuSO·2．1EDTA的加入量5Ho)用水溶解后稀释至lO00ml震荡均匀后，浑浊可加2滴硫试样含铝量60％以上加入EDTA溶液(1．1．6)50ml，其量足酸(1+1)。以使溶液中的铁、铝等离子完全络合，并过量lOml左右。标定：取40．00mlEDTA标准溶液，9滴PAN指示剂(0．1％)2．2干扰离子的清除以待标定的硫酸铜标准溶液滴定至红色或紫色为终点。在酸性溶液中能与EDTA形成稳定络合物的金属离子如C=CVIVTi4，Fe“，Cr”，c，Pb”，M，Nf等均对铝的测定有干扰。式中：C—EDTA标准溶液摩尔浓度，mol／L；V——取因此必须

7、将它们分离，为了清除这些离子的干扰，所以采用氟EDTA标准溶液的体积，ml；C——硫酸铜标准溶液摩尔浓度，化钠置换法。mN／L；V——硫酸铜标准溶液所消耗的体积，n11。2．3采用间接滴定法1．1．10硼酸、无水碳酸钠混合熔剂(1+2)由于”与EDTA的络合反应缓陧，形成中等稳定的络合1．2实验方法物，因为铝盐水解形成多粒离子，因此采用各种指示剂直接滴2014T．n,C／1质量论坛33一浅谈机械产品质量控制与抽样检验刘水(本溪市产品质量监督检验所，辽宁本溪117000)产品的质量控制是指为了达到产品的质量要求所采取的制得到保证的前提。作业技术和活动，其目的用于监