资源描述：
《YBT 4077-1991 铝碳质耐火材料化学分析方法 EDTA容量法测定氧化铝量.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、Q44T}'B中华人民共和国黑色冶金行业标准YB4077一91铝碳质耐火材料化学分析方法EDTA容量法测定氧化铝量1991一11一13发布1992一07一01实施中华人民共和国冶金工业部发布中华人民共和国黑色冶金行业标准YB4077一91铝碳质耐火材料化学分析方法EDTA容量法测定氧化铝量主题内容及适用范围本标准规定了EDTA容量法测定氧化铝的方法提要、试剂、仪器设备、试样、分析步骤、分析结果的汁算及允许差。本标准适用于铝碳质耐火材料中氧化铝的测定。测定范围:33%-95%a2弓!用标准GB817。数字修约规则GB/T1
2、3245含碳耐火材料化学分析方法燃烧重量法测定总碳量3方法提要试徉除碳后用碳酸钠一硼酸混合熔剂熔融，盐酸浸取，氢氧化钠分离铁、钦后，加过量EDTA标准溶液，在弱酸性溶液中与铝络合，用二甲酚橙作指示剂，用醋酸锌标准溶液回滴过量的EDTA，借以求得氧化铝量。试剂4.1混合熔剂:2份无水碳酸钠(钾)与1份硼酸研细，混匀，贮于磨口瓶中。4.2盐酸(1+1),4.3氨水(1+1),4.4酚酞溶液(1%):用乙醇溶液(60%)配制。4.5氢氧化钠溶液(50yo),贮于塑料瓶中。4.6六次甲基四胺缓冲溶液(pH=5.5):称取200g
3、六次甲基四胺溶于水中，加盐酸溶液(4.2)80mL,用水稀释至1000mL，混匀。4.7二甲酚橙指示剂溶液(o.5%)a4.8嗅酚蓝指示剂溶液(0.1%)e车9氧化铝标准溶液:称取。5292g金属铝(99.99%以上)于塑料烧杯中，加约50mL水，10^-20ml.氢氧化钠溶液(4.5)，使其溶解(必要时在水浴上低温加热溶解)，稍冷，移入盛有90mL盐酸溶液(4.2)的烧杯中，加热煮沸使溶液透明，冷至室温，移人1000.0mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含氧化铝0.0010009.4.10乙酸锌标准溶液(
4、0.025mol/L):称取5.49g乙酸锌溶于水中，用水稀释至1000mL混匀，用冰乙酸调整溶液pH=5.7,混匀。4.11EDTA标准溶液(0.05mol/L):称取18.6gEDTA(乙二胺四乙酸二钠)于烧杯中，加水搅拌至全部溶解(必要时可稍加热)，冷却，用水稀释至1000mL,混匀。标定:移取10.00mLEDTA标准溶液(4.11)加水至约200mL，加20mL六次甲基四胺缓冲溶液中华人民共和国冶金工业部1991一，1-13批准1992一07一01实施YB4077一91(4.6),1滴澳酚蓝指示剂溶液(4.8)
5、,2^-3滴二甲酚橙指示剂溶液(4.7)，以乙酸锌标准溶液(4.10)滴定至试液由黄色变为紫红色为终点。按下式计算换算系数(K值):K一V10.00......·..·..·..·.⋯⋯.(1)式中:10.00—移取EDTA标准溶液的体积,mL:V-滴定时所用乙酸锌标准溶液的体积,mL,移取50.00mL氧化铝标准溶液(4-9)三份于烧杯中，加30.00mLEDTA标准溶液(4.11)，加水至约200mL，加I滴漠酚蓝指示剂溶液(4-8)，用氨水溶液(4.3)调至试液由黄变蓝，加热煮沸5^-10min,取下，冷至室温，加
6、20ml六次甲基四胺缓冲溶液(4.6),2^3滴二甲酚橙指示剂溶液(4.7)，用乙酸锌标准溶液(4.10)滴定至溶液由黄色变为紫红色为终点。按下式计算EDTA标准溶液对氧化铝的滴定度(T):V,“(2)V:一V3·K式中:7’一一EDTA标准溶液对氧化铝的滴定度，g/mL;V,—移取氧化铝标准溶液的体积，mL;‘—氧化铝标准溶液的浓度,g/mL;V,—加入EDTA标准溶液的体积，mL;V3—回滴过量EDTA标准溶液所用乙酸锌标准溶液的体积，mL;K—乙酸锌标准溶液换算成EDTA标准溶液的系数。试样试样在碳化钨或玛瑙研钵中
7、研磨至全部通过200目筛(小于75km)，再返回研钵中混研5-10nun。5试样需预先在105.110C烘2h,置于干燥器中冷至室温。6分析步骤e1测定数量分析时应称取2份试样进行测定.取其平均值已2试样量称取。.2g试样.精确至。.0001g已3空白试验随同试样做空白试验。a4;则定已4门将试样置于铂增A中，于高温炉中在1050.1100'C灼烧至试样中游离碳除尽为止，取出，稍冷，加入3g混合熔剂(4.1),搅匀.再覆盖1g混合熔剂(4.1)，盖上铂盖，置于高温炉中在1050-1100C熔融15^20min，取出。冷至
8、室温。6.4.2用滤纸擦净增祸外壁，置于盛有30mL盐酸溶液(4-2)及60mL水的烧杯中，盖上表皿，加热浸出熔融物至溶液清亮，用热水洗出增锅及盖，保持体积约120mL左右，加1滴酚酞指示剂溶液(4.4),用氢氧化钠溶液(4.5)中和至试液恰呈红色后再过加8mL，在60-70℃保温30min，取下移入200.0mL容
