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1、YBrr109.3-1997前台硅钡作为一种新型高效脱氧、脱硫剂和铸造孕育剂近年来在国内得到自’一泛的应川.if制定1}r'm，标准为与产品标准配套.制汀了本标准本标准在制汀过程中.经全面条件试验着重研究了试样分解.+扰兀素分离条件提高铝的回收冷等方面工作YB/"f109-1997在《硅钡合金化学分析方法》总标题下，包括7部分:第1部分《高}-t酸脱水重星法测定硅量》:第2部分《硫酸钡E.量法测定钡量》;第3部分《EDTA容量法测定铝量》;第4部分《高碘酸钾光度法测定锰量》;第5部分《钥蓝光度法测定磷量》;第6部分《红外线吸收法测定碳量》;第7部分《红外线吸
2、收法测定硫量》本标准由冶金部信息标准研究院提出并归口本标准由上海申佳铁合金有限公司起草本方法上要起草人:董达富中华人民共和国黑色冶金行业标准硅钡合金化学分析方法EDTA容量法测定铝量vu/'r109.3-1997Methodsforchemicalanalvsisofbarium-silicontheEDTAvolumetricmethodforthedeterminationofAnminiomcnntent1范围本标准规定S'EDTA容址法测定铝量本标准适用护硅钡合金中铝量的测定测定范围0.50%0-5.00Y,2方法提要试样为硝酸、氢板酸溶解，在pH5
3、.5的弱酸性介质中加人过员的EDTA与铝定.配合，以卜人为指示剂，用铜标准溶液滴定过量的ED1八加入狱化钠配合铝，并放出相当壁的II-)TA阵用乍同权、i1溶液滴定，根据其消耗JA"i于算铝的百分含址3试剂3门燃硫酸钾3.2氢氧化钠优级纯。3.30C酸(p1.15g/mL)3.4高撇酸印1.67g/ml)。3.5盐酸(p1.19g/ML)。I6盐酸(1+1)17盐酸(2+100),18Gi'j酸(p〕12g/mt)19氨水(1十工)3门0诫化钠饱和溶液。3.11无水乙醇3门2六次r11基四胺250g/I113;;次甲荃V4胺5g/I114缓冲溶液称JI50
4、0g乙酸按·加水溶解，井稀释至1000ml(用乙酸和毓水调T,,'lIG.一,,116I巧铝标准溶液称取。.。。。。g高纯金属错(99.49).段于2"0m烧杯中，加入洲，11!刹己酸.，低温加热溶解，煮沸冷却至室温，移入1000m工一容觉瓶中，以水稀释至刻度、混匀此济液1_001}。.500mg铝116铜标准溶液0.0100mot/I116,1配制:称取。.(3365g高纯铜(”.999)·加入10-t硝酸u十:{)，加热解个解解晰.珍中华人民共和国冶金工业部，997一02门9批准1997一07一D}实b'..vs%T109.3一19971000mL容址瓶
5、中，滴加氨水(1十1)到沉淀出现.再加入硝酸(11-3)到沉淀刚溶解井过晴6滴冷却.稀释到1。朋。让_容敏瓶中，以水稀释至刻度摇匀116.2标定:移取20.00ml,EDTA标准溶液03.17)'[于300ml烧杯中，加入叫，川水、3滴对硝基酚指示剂(3.19).用盐酸(3.6),氨水(3.13),调节至黄色刚褪去，加入15川、乙酸乙酸按缓冲溶液(3.14).加热煮沸.取下.加入6滴PAN指示剂(3.20)，用铜标准溶液(3.16)，滴定至红色为终点按式(1)计算铜标准溶液换算为EDTA标准溶液的体积比系数:叭K一叭一⋯⋯。一。⋯，⋯。.-⋯‘户.。二呀.。
6、，互式，}，:ti一铜标准溶液换算为EDTA标准溶液的体积比系数;V—移取EDTA标准济液体积，mI:V一滴定时消耗铜标准溶液体积.m-3.17二水合乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液。.010-01/L,3.17.1配制:称取基准3.7226gEDTA,W.于300ml烧杯中，加水溶解后、移八1000m工容鱿瓶中.用水稀释至刻度，摇匀3,17.2标定:移取20.00m工:铝标准溶液(3儿)，置丁1400ml烧杯中，加人50ml水、4(1mLEDT.A标准溶液(3.17)(约过量5ml)，煮沸1-in，以1,按5.3.7款中加入3滴对硝基酚指示#,},Il
7、(3.2o).进行分析标定的同时作试剂空白试验按式(2)计算EDTA标准溶液对铝的滴定度:VX0.000500g⋯，·······..，.o.o.，··⋯(2K(V一叭「)式卜‘:7'-一EDTA标准溶液对铝滴定度,g/ml;V—移取铝标准溶液的体积.m工;V—试液中加入氟化钠后回滴时所消耗铜标准溶液的体积，mL;V,-试剂空白试验中加入氟化钠后回滴时所消耗铜标准溶液体积.m工;‘K-铜标准溶液换算为EDTA标准溶液的体积比系数3.18铁溶液称取17.3g硫酸铁钱[NH,Fe(SO)·IMP]，用水溶解后，移人1000ML容址瓶.十“，;以水稀释至刻度，摇匀
8、.此溶液1mL相当于2mg铁3门9对硝基酚指示剂2g
