YBT109.2-1997硅钡合金化学分析方法硫酸钡重量法测定钡量.pdf

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1、YB/T109.2一1997前言硅钡合金作为炼钢工业的脱氧、脱硫除磷、降铝的添加剂和铸造孕育剂已广‘泛应用.并制if犷标准为了与产r.iun，标准配套，制订了硅钡合金化学分析方法标准.本标准为硫酸钡贡量法测定钡量的方法本标准在全面条件试验的基础上对硫酸钡的沉淀条件，ED’I.A配合掩蔽铁、铝、钙、钮等的盯趁‘碳酸钠熔融分解酸不溶残渣和对硫酸钡的转化条件等作了具体规定YB/T10，-1997在《硅钡合金化学分析方法》总标题下.包括7部分第1部分《高氯酸脱水重量法测定硅量》;第2部分《硫酸钡重量法测定钡量》;第3部分《

2、ECTA容量法测定铝量》;第4部分《高碘酸钾光度法测定锰}R>.第5部分《铝蓝光度法测定磷量》;第6部分《红外线吸收法测定碳量》:第7部分《红外线吸收法测定硫量》本标准由冶金部信息标准研究院提出并归口本标准由峨眉铁合金(集团)股份有限公司起草。本标准主要起草人:唐华应、侯文质、税玉华、李先风中华人民共和国黑色冶金行业标准硅钡合金化学分析方法硫酸钡重量法测定钡量Yn/'r109.2一1997Methodsforchemicalanalysisofbarium-siliconthebariumsvlphategravi

3、metricmethodforthedeteminationofbariumcontent范围本标准规定了硫酸钡重量法测定钡量本标准适用于硅钡合金中钡量的测定。测定范围:2.0000^'40.00%2方法提要试样用硝酸一氢氟酸分解后，以高氯酸冒烟驱氟，在一定的酸度下以乙二胺四乙酸二钠掩蔽铁、铝、钙等，用硫酸沉淀钡，在950-1000'C时，用碳酸钠熔融硫酸钡和酸不溶残渣，以沸水浸提熔块，过滤、用盐酸溶解沉淀后，再于一定的酸度下加入硫酸使钡生成硫酸钡沉淀，过滤、洗涤后，灰化，在800^-850C灼烧至恒量，计算钡的百

4、分含量3试剂11无水碳酸钠。3.2氢氟酸印1.15g/-I,)3.3高氯酸(p1.67g/m1)。3.4氨水中0.90g/ml.),15硝酸(p1.42g/ml)。3.6硫酸(5+95)03.7硫酸(1+1000)3.8盐酸(1十1)03.9盐酸(1+3).110盐酸(1+9),111盐酸(2+98)a112乙二胺四乙酸二钠溶液(80g/I)。3门3碳酸钠溶液(10g/L)e114氢氧化钠溶液(100g/t):在塑料瓶中配制115酚酞指示剂(5g/L):用乙醇配制。3.16硝酸银溶液(lg/L)中华人民共和国冶金工

5、业部1997一02一19批准1997一07一01实施YB/T109.2一19974试样4.1试杆应通过0.125mm筛孔。4.2保存试样的粒度直径不小于3mm并于密封干燥器中保存不超过30d5分析步骤5·1试样量称取。.500。9试样5.2空自试验随同试样做空白试验5.3测定5.3门将试样(5.1)置于干燥铂皿中，缓慢加入lom工硝酸(3.5),滴加氢氟酸(3-2)分解试样至无红棕色烟，低温加热至溶解，加入10ml高氯酸(3.3)，加热至高氯酸冒烟近干，取卜稍冷，加入15m工J盐酸(3.8)，用水冲洗皿壁，低温加热

6、至th类溶解5.12将溶液(5.3.1)转入400ml烧杯中，;煮沸至试液清澈，加人25ml乙二胺四乙酸二钠溶液(3.12),用水稀释至约220m1体积，用氢氧化钠溶液(3.14)调至产生沉淀，煮沸·取下用盐酸(3.9)调至沉淀恰好溶解，并过量5mL盐酸(3.10)，加热至沸，边搅拌边滴加20ml硫酸C.6)在低温煮沸状态下保持5min，保温30min,静置1h，冷却至室温。用慢速定量滤纸过滤，以硫酸(3.7)洗净烧杯并洗沉淀6-8次，再用蒸馏水洗至无氯离子仁用硝酸银溶液(3.16)检验〕弃去滤液。5.3.3将沉淀

7、连同滤纸转入铂柑竭中，于低温灰化后，置于800-850'C高温炉中灼烧10min，取出、冷却，加入6-8g无水碳酸钠(3.1)，捣碎搅匀，再覆盖约1一2g无水碳酸钠(3.1)，在950--1000C高温炉中熔融30min，取出精冷，置于预先盛有约80mL热水的400mL烧杯中，加热提取，将柑祸洗净取出。5.14在煮沸状态F，用玻璃棒压碎熔块至完全呈分散状态，冷却用慢速定量滤纸过滤，沉淀用碳酸钠济液(3.13)洗约10次至无硫酸根.弃去滤液，用50mL热的盐酸(3.9)溶解沉淀十原烧杯中.用热的盐酸(3.11)洗滤纸

8、8-1。次5.15向溶液(5.3.4)中加入2滴酚酞指示剂(3.15)，加八5mL乙二胺四乙酸二钠溶液(3.12)用氨水(3.4)中和至溶液变微红色，再用盐酸(3.9)调至恰好无色，并过量5m工盐酸(3.10),加水至约220ml体积加热至沸，边搅拌边滴加20ml-硫酸(3.6)，在低温煮沸状态下保持5min，保温3min静置1h.冷却至室温用慢速定量滤纸过