资源描述:
《GB 6730.29-1986 铁矿石化学分析方法 硫酸钡重量法测定钡量》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、中华人民共和国国家标准UDC622.341.1铁矿石化学分析方法:543.06GB6730·29一86硫酸钡重量法测定钡量一MethodsforchemicalanalysisofironoresThebariumsulfategrarimetricmethodforthedeterminationofbariumcontent木标准适川于铁0fi,铁精{l、烧结f11'和球团矿iii钡4的测定。测定范围:U.500r.以}_。卞标准遵午G131467-78《冶金山品化学分析方法标准的总则及般规定))o1方法提要试样以IT,硝酸、硫ft,处理、过滤,使钡’J大部分
2、干扰少L素分离,残I用氛9酸除川,用碳酸做'1k钾熔融转化;在乙酸一乙酸铱缓冲溶液(PH5.9)itl,以铬酸盐分离铭,再川碳酸欲分离'JI人FI{1-(I抬酸介质.{,加硫酸使钡定+!'1-.1A6!P4k钡i)UiE,以重4法测定。2试剂2.1混介熔却;1份九水碳酸钠与1份碳酸钾研细混匀。2.2碳ti钠(龙水)。2.3儿硫酸钾·2.4,`;胶(nI.199-ml)2.5子次酸(1+1)。2.6-W酸(1+9)。2.7}i肖酸(P1.429/ml)。2.8权氟酸(A1.159/ml)。2.洲9硫酸(1+1)。21硫酸(1+99)0比从碱化祛(1+1):213过讯
3、化城(3000俏脸银济液(1%)。2.抓化钡盐酸溶液:称取19氯化钡,溶r=适量水£11,)J12-1盐酸(2.4),以水稀释$JoomlU5-J2.碳酸钠溶液(1%)。2。}:乙酸一乙酸铁缓冲溶液(PH5.9):称取1549乙酸按溶f少量水},,加7.5m}冰乙酸,川水稀释至1000ml,混匀。用pH讨校门。2.17重铭酸钾溶液(511)。2.18甭铬酸钾洗液(o.30a):每100-1加29乙酸馁2.19乙酸钱溶液(2%)。2.20硫化氛气体:用气体发生器制取2.21饱和硫化氢盐酸溶液:在盐酸(.5十95).}通硫化从约]lomi。国家标准局1986一08一1
4、9发布1987-0801实施GB6730.29一862甲基江指示剂(11.2%)称o.2KJIJ书红溶于6oml乙醇巾,加水}-loolnl。:.23甲基橙指示刘({).1%)=3试样3.1-F1$试样拉度门、于1(11)!1In,Flu试样中结合水或易Y1化物质含I+'ii;i;lht,其粒度应、1-160um、3.2预一4}噪不影响L式样组成者,应按GB6730.1一86((尖V-石化学分析方法分析川J'}{燥试样的制爷))a#行_4分析步骤月.1测定数量同一试杆,在II+J试验室,应山}}l一操作击fr:}}I,}l时!IIf内进f72一4次%!Q9:i-4
5、.2试样量按表1称取试样。农1f^散.丫称样n..K<15们(咬川夕I,;日50川)4.3空白试验随同试样做气白试验,听川试钊须取自一!{试刑瓶。4.4校正试验随同试杆分祈同类'R''.(指分析步骤相一致)的标准试样。d5测定4.5.1称取lA样(A.2)11;于300ml烧杯中,)Jllt51nl酸(2.4).低温加热溶解20m'",加5mIfil'1P4'u(2.7),继续加热浓缩`r'-.5fill时,取卜。加5二I硫酸(2.9),加热燕发ilH自烟,冷却,加lOf)ml热水,如热5微沸,溶解口]洛性盐类,取卜,放谈Zh=川慢速滤纸过滤,用硫酸(2切)洗净烧
6、杯,汰沉fw及洁纸5一6次,内用水洗2一3次,弃去滤液4.5.2将七淀连}刁以忿纸移入铂11r1P1,,从化,在800℃左右灼烧10一20min,冷却,用水润湿,加6一8滴硫Iqv(2.9)、toml';撇酸(2.N),低温加热熊发至渭尽三氧化硫自烟。4.5.3对含有大H.稀I_I昵和钦等儿索的难溶试样,作如F处理:十除硅后的铂琳锅「}:,加39焦硫酸钾(2.3)先J4500C熔融,再逐渐TI温'}650'C熔融5一10min,冷却,用100-1硫酸(2.10)浸取熔融物(当试样含银或饭化饮以大上1。时,加工ml过氧化氧(2.12)加热溶解,用慢速滤纸77洁,少
7、}以硫酸(2.10)洗净烧杯,洗l)L淀5一6次,再用水洗2一3次,将沉淀连同滤纸移人铂片拱中,灰化,灼J浇。4.5.4于铂琳涡(4.5.2)或(4.5.3)lll1JI13一59Ctti合熔},9(2.1),在900c熔融5一10min,冷却,否〕飞d00mI烧k+中,!Iil00ml热水役取,洗出t1tiiti,溶液加热煮沸,稍冷,用,{,速滤纸过滤。用碳酸钠洛液(%.15)洗沉淀及滤纸至龙硫酸根〔用氯化钡盐酸溶液(2.14)检在〕将沉淀用25,111热盐1',(2.6)溶解I-.原烧杯‘},(漏斗}_.次表flit,以防反应剧烈而溅失),用热水洗净滤纸4.5
8、.5对含错