GB 6730.16-1986 铁矿石化学分析方法 硫酸钡重量法测定硫量

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1、中华人民共和国国家标准UDC622.341.铁矿石化学分析方法:543.06GB6730.1686硫酸钡重量法测定硫量1311878MethodsforchemicalanalysisofironThebariumsulfategravimetricmethodorfoesrthedeterminationofsulfurcontent本标准适用于铁矿石、铁精矿、烧结fd和球团矿中硫抽{的测定。测定范围:0_V川7.川〕本标准遵守GB1467-78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。1方法提要试样以过氧化钠碳酸钠混合熔剂熔融，水

2、凌取，过滤除去}A氧化物、碳酸盐炸沉征。户_林劣的溶液[}」，加人氯化钡，使硫酸根定最生成硫酸钡沉淀。灼烧，称=.硫酸钡，计劝硫的含{{铬、锡和磷的卜扰，分别用过氧化氢、柠檬酸和碳酸钙消除。2试剂2.1过氧化钠碳酸钠混合熔剂:三份过氧化钠与一份无水碳酸钠lE}匀2.2碳酸钙。2.8氢氟酸(P1.159/Cal)。2.4盐酸(P1.19g./ml)。2.5盐酸(1+1)。2.6硫酸(1+1)。2.7过氧化氢(30j)。2.8乙醇(无水)。2.9柠檬酸溶液(50%)。2.10碳酸钠溶液(2%)。2.11硝酸银溶液(1%)。2.12氢氧化钠溶液

3、(25%)02.18甲基橙溶液(0.1%)。2.14氯化钡溶液(1000):称取1009氯化钡溶l-适t,}水iii,过滤后用水稀释`t'1000m1，'fx.!'-j2.15氯化钡盐酸洗液:称取19氯化钡，用适I=.盐酸(]+99)溶解，过滤后用盐酸(1一99)稀释至1000-1,混匀。3试样3.1一般试样粒度应小于100I-LM，如试样中结合水或易氧化物质含缝高时，其粒度应小寸:160VIII3.2预干燥不影响试样组成者应按GB6730.1-86((铁矿石化学分析方法分析川ftiI-$CAq的制备》进行。国家标准局1986一08-19

4、发布1987-08-01实施GB6730.16--864分析步骤4.1测定数量同一试样，左同一试L室，应III同一操作者71不同时IiIll-JI进行才一1次;i,19定4.2试样量按表}称取试样。农li徉量.义昂盆信烹量.吐>^_.00-4.1川协51日川)吐阳)~5咬川价ZoIN4.3空白试验顺同试样做空日试脸，所用试剂须取自同一试Ml瓶4.4枝正礴俭;;f同试样分析同类1(指分析步骤相一致)的标准试样4.5则定4.5.1ay-试样(1.2)fYl.于3onillalll王III11,冲.按}ttlin人7}e介熔l(2.])和o.I

5、1"10钙(2.2).II试样中磷v低于(j.]/。可不加碳酸钙，R匀。内掩.W〔2试混合熔剂(2.1)光低温li16.700-75110Cr4i810-15-i11,取出f>1动，冷)31,}"i1一10(1mI-kn杯中从}1-'0i"加人1()()1111热水浸取，i!j:反Id停II后，川热水和少最撒酸(2.0)iU!Sill取4.5.2分离溶液〔如呈绿色或紫色时，IIf加少许乙醇(2.8)〕煮Ifs3一4mil(防[I-溅尖)。取F"待人部分沉淀沉降后，趁热川由速滤纸过滤，沉淀尽可能Ii7在原烧杯，卜，滤液收集};I1Dml烧林

6、中，加人;5p-1热的碳酸钠洛液(2.10)，长沸(}与1I-.溅失)，til原滤纸过滤，川热的碳酸钠洛液(2.11))沈涤烧杯1一5次，洗涤沉淀7一8次4.5.3沉淀向滤液C如试样含锡，应加人4ml柠檬酸溶液(2.9)〕中加人2滴甲从橙溶液(2.13)，川故酸(2日迅速山和乍溶液’，仁红色，丙依次用氛氧化钠溶液(2.12)和盐酸(2.})lt'3个洛液恰‘.1“卜色一加人1ml盐酸(2.5)，用水稀释至约300-1〔试样如含铭，此时应加人)日商过从化氢〔2.7)，将溶故煮沸不无大’(池，取卜。川水洗杯雌，在不断搅拌!‘，滴加IOMI热的

7、抓化钡溶液(2.11)，爪液在伙温电热板止_保温2h，取卜，放'N过夜。川加少量滤纸浆的慢速定最滤纸过滤，兀淀用氯化钡盐酸洗液(2.I;))!fail,iiI:2次川将L了定洗丫滤纸上.用擦棒擦净烧杯，用温水洗至龙氯离r〔耳丁硝酸银溶液(2.11)检介〕4.5.4称乳将沉淀连}林9纸移人已恒准的铂琳祸III,灰化，在约800灼烧10一20ml11,冷却，加人}滴硫酸(2.曰、2ml氛拟酸(2.3)，低温蒸发至目尽硫酸烟，再于800(灼烧30-in,取}i;,料f十噪器it.冷却1_室温后称I=.，并灼烧至恒q.GB6730.16一I65分

8、析结果的计算5.1按f‘式计算硫的百分含74.:〔(m,--m2)一(m3阴;)〕x0.13745(Up)x100xKm式.}:。.—铂11rt"On试液中硫酸钡的质r},K;阴2—铂}irl